气相色谱仪常见五大问题排除方法

2018年06月05日 标签:

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  气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器;进样系统;分离系统;检测系统、数据处理系统.

虽然气相色谱仪型号千差万别,但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障,需要我们在分析过程中注意,以降低仪器发生故障的可能性。


点火问题 如果火焰离子检测器点不着火,可能有以下几点原因:(1)火焰喷口是否堵塞,如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小;(2)氢气流量是否不足,检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况,增加氢气的流量;(3)流速不合适,检测空气、载气、氢气流速,调整到指定的最佳流速;(4)如果检测器没有杂质污染,点火线圈工作良好,但仍不着火,可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲,如果外部无损坏,可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏,此时最好更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。


基线漂移或噪声大 出现这种情况可能由下列情况造成:(1)载气流路渗漏,这是产生基线漂移和噪声的最常见原因;(2)柱子污染、重新老化;(3)流量控制器或钢瓶调节损坏,这时则需要更换或维修;(4)检测器污染,需清洁检测器;(5)通过检测器的载气流量不足,则需要增加载气流量。


放大器不能调零 (1)首先要检查记录仪是否完好,当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时,记录笔应当回到零点;(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下,检查放大器本身能否调零,如果不能调零,证明放大器有问题,就应检查调频电位器是否失灵,负反馈线是否接通,尤其要检查第一级的工作是否正常,整个管子是否受潮或污染;(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件,如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远,就应该检查气路系统和检测器,气体流量是否合适,固体液是否严重流失,系统是否污染或漏气等。


灵敏度降低 在最佳工作状态下发现灵敏度下降,保留时间长:(1)首先要检查载气流速是否太低,如果是,则需要增加载气流速;(2)进样器垫片是否渗漏,如果是,则需要更换进样垫片,进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用,最好每天更换进样垫。


信号值不稳定 首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测,用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物,然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极,在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用,可能会有杂质,老化柱子可以去除挥发性物质,使色谱柱适合分析使用。值得注意的是,老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限,一般约比最高极限稍低30℃,过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用,则可将其从柱箱中取出,在两端盖上帽子,防止空气、水分和杂质的进入。

  总之,对分析仪器来说,避免故障最主要的做法是正确的操作和调节,切忌盲目操作,并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁,这样才能使气相色谱仪处于最佳工作状态,在分析中发挥其重要的作用。