原子吸收光谱仪对工业循环冷却水中钠含量的测定方法

2019年08月21日 标签:

一、原子吸收光谱仪对工业循环冷却水中钠含量的测定方法概述

工业循环水样品经雾化喷入火焰,钠离子被热解离为基态原子,以钠共振线330.2nm和589.6nm为分析线,以空气-乙炔火焰测定纳原子的吸光度。水中各种共存元素及水处理药剂对钠的测定均不干扰。应用标准GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语、GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法及GB 6819 溶解乙炔,本文建立了工业循环冷却水钠的测定方法,适用于含钠20~500mg/L工业循环冷却水中钠含量的测定,也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钠含量的测定。

 

 二、 原子吸收光谱仪对工业循环冷却水中钠含量的测定试剂和材料准备

1、试剂准备

本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级用水规格。所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB6819之规定。

盐酸(GB 622);

氯化钠标准溶液;

钠标准溶液:称取在105~110℃烘至恒重的光谱纯氯化钠2.548lg精确至0.0002g,放置100mL烧杯中,加水溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此标准溶液1.00mL含钠1.00mg。


2、仪器准备

原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯,

WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,

空气-乙炔预混合燃烧器,

背景扣除校正器(本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景)

打印机或记录仪。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:


3、检出限

在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/L;


4、工作曲线线性

工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值应不小于0.7;


5、低精密度要求

工作曲线中浓度高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%;浓度低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度高的标准溶液平均吸光度的0.5%。

 

6、工作条件的选择

按照仪器说明书提提供的条件,调节波长330.2nm或589.6nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5~10min方能进行测定。

 

三、原子吸收光谱仪对工业循环冷却水中钠含量的测定方法测定步骤

试样的制备取现场循环冷却水样品约500mL,加入盐酸(5.1)酸化至pH1左右(每升水样加入8.0mL盐酸)。当水样中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。



标准曲线的制作:准确移取钠标准溶液(5.2.1)0.00、2.50、5.00、7.50、10.0mL,分别置于50.0mL容量瓶中,加水稀释至刻度摇匀。此标准系列浓度为0.00、50.0、100.0、150.0、200.0mg/L,在波长为330.2nm处,调节仪器为最佳工作状态,以水调零,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠含量mg/L为横坐标,绘制出标准曲线。


试样的测定按标准曲线的制作中同等仪器条件,以水为空白调零,测定试样(8.1)的吸光度,若水样中钠含量大于200mg/L,可稀释后测定,若水样中钠含量小于20mg/L时,按附录B测定。

8.4 分析结果的表述以钠离子质量浓度表示的钠含量X(mg/L)按式(1)计算:

X=P·f ……………………………………(1)

式中:

P---从标准曲线中查得钠的浓度,mg/L;

f---酸化后试样的体积(mL)与所取水样体积(mL)之比(见8.1)。

 

允许差

实验室之间分析结果差值不应大于表1所列允许差。表1 mg/L

钠 含 量允 许 差

20~100≤1.0

100~500≤2.0

>650≤4.0

 

四、原子吸收光谱仪对工业循环冷却水中钠含量的测定方法安全事项

仪器的燃烧器上方要按装排风装置;

两种气源离仪器适当距离;

经常检查管道,防止气体泄漏,严格遵守有关操作规程;

使用乙炔气为燃气时,乙炔钢瓶内含有丙酮和硅藻土等填料,当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶,防止瓶内丙酮等物会沿管道流进火焰,造成火焰燃烧不稳定,噪音增大。