原子吸收光谱仪的干扰因素及消除方法

2019年08月21日 标签:

一、物理干扰及其消弭办法

物理干扰是指试样左转移,蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理性质的变化而惹起的原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。

1. 物理干扰产生的缘由

在火焰原子吸收中,试样溶液的性质发作任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时,则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化交率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的外表张力和粘度的变化,将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率,终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时,它们在火焰中蒸发解离时,不只要耗费大量的热量,而且在蒸发过程中,有可能包裹待测元素,延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。物理干扰普通都是负干扰,终影响火焰剖析体积中原子的密度。

2.消弭物理干扰的办法

为消弭物理干扰,保证剖析的精确度,普通采用以下办法:

a 配制与待测试液基体相分歧的规范溶液,这是常用的办法。

b 当配制与待测试液基体相分歧的规范溶液有艰难时,需采用规范参加法。

c 当被测元素在试液中浓度较高时,能够用稀释溶液的办法来降低或消弭物理干扰。

二、光谱干扰及其消弭办法

原子吸收光谱剖析中的光谱干扰较原子发射光谱要少得多。理想的原子吸收,应该是在所选用的光谱通带内仅有光源的一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线。当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发躬垢非吸收线时,灵活度降低且工作曲线线性范围变窄。当被测试液中含有吸收线相堆叠的两种元素时,无论测哪一种都将产生干扰。

1光谱通带内存在光源发射的非吸收线

待测元素的非吸收线呈现在光谱通带内,这非吸收线能够是待测元素的谱线,也可能是其它元素的谱线.此时产生的干扰使灵活度降低和工作曲线弯曲。形成这种干扰的缘由有几种:

1) 具有复杂光谱的元素自身就发射出单色器难以分开的谱线;

2) 多元素空芯阴极灯因发射线较复杂而存在非吸收干扰;

3) 光源阴极资料中的杂质所惹起的非吸收干扰;

4) 光源填充的惰性气体的辐射线惹起的非吸收干扰。

克制这种干扰常用办法是减小狭缝宽度,使光谱通带小到步以别离掉非吸收线,但使信噪比变坏。这时能够改用其它剖析线,虽灵活度较低,但允许较大的光谱通带,有利于进步信噪比。

2 吸收线堆叠干扰及消弭办法

火焰中有两种以上原子的吸收线与光源发射的剖析线相堆叠时产生临近线干扰,这种干扰使结果偏高。当剖析元素的吸收线和共存元素的吸收线完整堆叠,而剖析元素的含量很低时,测得的只是共存元素的吸收信号。当剖析元素的剖析线中心位置和共存元素的吸收线的中心位置稍有偏离,但仍有相当水平的堆叠,此时得于的吸收信号仍有很大一局部是共存元素产生的。当共存元素的吸收线和剖析元素的吸收线稍有堆叠时,吸收信号中仍有小局部是共存元素产生的。只要剖析元素的吸收线和共存元素的吸收线完整别离时,共存元素才不产生干扰。Co253.649对Hg253.652r的干扰是典型的吸收线堆叠干扰。

3 光谱通带内多于一条吸收线

假如在光谱内存在光源的几条发射线,而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收,这就产生干扰。也就是所谓的多重谱线干扰,以过渡元素较多。若多重吸收线和主吸收线波长差不是很小时,经过减小狭缝来克制多重谱线的干扰。但波长差很多小时,经过减小狭缝仍难消弭干扰,并且可能使信噪比大大降低,此时需别选谱线。

理论研讨和实验结果标明,干扰的大小取决于吸收线堆叠水平,干扰元素的浓度及其灵活度。当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时,则以为吸收线堆叠干扰是严重的。若堆叠的吸收线是灵活线,即便相差0.1nm,干扰也会明显表现出来。当然这种干扰还和干扰元素的浓度及单色仪的分辨率有关。有一些谱线,在理论上是堆叠线,但实验中并没有察看到干扰。有可能是干扰元素在测定条件下原子化效率低而未能产生足够的基态原子,也可能这些干扰元素的吸收线灵活度很低,所以在通常状况下表现不出来。消弭这种干扰普通是选用其它的剖析线或预别离干扰元素。