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原子吸收光谱法的样品前处理技术

        样品前处理是原子吸收光谱法测定重金属含量的关键步骤之一,寻找简便有效的样品处理技术一直是分析工作者的研究课题之一。目前土壤样品的前处理方法主要有电热板湿法消解、干灰化法、微波消解、悬浮液技术、超声波辅助技术。

原子吸收光谱法的样品前处理技术

        1电热板湿法消解

        称取一定量土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中,加入混合酸消解体系在电热板上加热消解,常用的混合酸体系有盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-氢氟酸-高氯酸、硝酸-硫酸-磷酸等。该方法是较为普遍的传统土壤前处理方法。该方法样品称样量范围较大,消化过程操作简单、易于控制,但消化时间较长。样品消化过程中需要使用数十毫升高纯度的强酸试剂,因所加试剂体积较大易带入较多杂质影响测定结果,同时消化过程中产生的大量酸性气体会给人体健康和周边环境带来危害。开放式消解过程中,样品也可能会被空气中漂浮的颗粒所污染。

        2干灰化法

        准确称取一定量的土壤样品置于坩埚中,先小火在可调式电炉上碳化,然后移入马弗炉中550℃左右灰化8~10h至样品呈灰白色,冷却后用稀酸溶解灰分。

干灰化法可用来处理几乎所有的样品,相对于电热板湿法消解,其优点是加入的试剂种类少,引入的杂质少,空白值低,缺点是消解时间长,称样量大,在灰化过程中易造成元素损失,同时因灰化时间长、操作不当容易造成样品污染。

        3微波消解法

        微波溶样技术是最近几年发展起来并广泛用于原子吸收分析样品前处理的。微波消解是分析化学中一种快速溶样技术,与传统的传导加热方式相反,微波加热是一种内加热,样品与酸混合物通过吸收微波能产生即时深层加热,在较短的时间内达到较高的温度,可以迅速分解样品,缩短溶样时间。同时,在密闭容器中的微波消解避免了样品中分析目的物的损失,保证了测试结果的准确性。微波溶样技术具有溶样时间短、耗能低、污染少,尤其适合易挥发元素分析的优点。杨启霞等采用先微波消解再电热板加热驱酸的方法对土壤样品进行前期处理,然后通过原子吸收光谱法测定土壤中的Pb、Cd含量。试验同步采用标准法处理样品,结果表明微波消解法克服了标准法中湿法溶样的缺点,溶样完全、简便快速、消耗试剂量少。10次平行试验测定结果的相对标准偏差均<4.8%,加标回收率分别在96.1%~102.3%和94.0%~98.7%之间,微波消解法具有较好的精密度和较高的回收率。

        4悬浮液技术

        悬浮液技术是一种固体直接进样技术:将样品捣碎、磨细后悬浮在溶液中直接进入原子化装置。悬浮液技术是一种常用、方便的土壤样品前处理手段。冯国刚等在用火焰原子吸收光谱法测土壤中铜时,采用了悬浮液进样技术对土壤样品进行了前处理。取适量的土壤样品烘干、过筛,精确称取0.1g于10ml容量瓶中,加入适量琼脂溶液和浓硝酸,最后用琼脂溶液定容,振动3min,直接进样测定。在该研究中,冯国刚等对悬浮液进样技术的影响因素:悬浮液的酸量、悬浮剂的浓度及土壤样品粒度进行了试验,通过国家土壤标准参考物质的测定,结果表明样品悬浮液的硝酸浓度为0.2ml/L,琼脂溶液1.5g/L,土壤粒径在76~80μm之间较为适宜。为进一步验证该法的适用性,又将悬浮液技术与常规土壤处理方法作了对比,表明两种方法的测定结果一致,而悬浮液的制备更为快速简便。

        5超声波辅助技术

        超声波辅助消化的原理是当超声波施加到分散在液体介质中的细粉状固体时,超声波产生的空化效应就会促进提取、溶解和消化过程。空化气泡在固-液界面塌陷的同时产生大量的能量并且释放,造成冲击波以及局部非常高的温度和压力,从而加快样品的消解。超声波辅助消化的优点为条件温和(接近室温和大气压力下)、污染最小、试剂消耗低、消化时间极短。

        通常经典方法需要几十分钟乃至数小时的萃取过程,超声波辅助技术几分钟即可完成,非常方便、快捷。牛草原等在测定土壤样品中的铅时,分别采用了超声波处理土样悬浮液和悬浮液直接进样测定两种前处理方法。结果显示,使用超声波处理的悬浮液的进样速度为7ml/min,进样过程中未发生毛细管堵塞。未使用超声波处理的悬浮液进样速度为3ml/min,进样过程中毛细管堵塞时有发生。同时在研究中对4个土壤样品进行7次平行测定,试验结果显示RSD<1.9%,加标回收率在94.6%~108%之间。可见前处理方法不是完全相互独立的,有的时候需要相互配合才能获得最佳效果。


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