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选择火焰原子吸收分光光度计的最佳工作状态的方法

原子吸收分光光度计在分析过程中影响测量的可变因素多,各种测量条件不易重复,对测定的灵敏度和准确度影响较大,因此,如何选择原子吸收分光光度计的最佳工作状态非常重要。 

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 1、环境条件的选择 

必须保持标准溶液与被测液具有相同的温度,要注意使溶液温度与环境温度保持一致。在安放原子吸收的房间,特剐要注意防尘,香烟的烟雾、棉毛等有机 粉尘在火焰中燃烧,会出现红火星,使噪音升高,重现性变差。安放原子吸收分光光度计的房问禁止吸烟。同样要注意气体钢瓶的安放地点。钢瓶不能放在露天,同时最好是安放在仪器隔壁的房间内。 

      2、共振线、波长的选择 

每种元素的分析线有很多条,第一共振线灵敏度最高,通常被用来作为分析线,但是也要考虑测定中干扰因素的影响,以保证稳定性。由于空心阴极灯电流大小的变化或单色器传动机构不精密等引起的误差,在实际分析时设置的测量波长的示值可能和理论值不完全一致。因此使用原子吸收分光光度计时应定期校正吸收波长的位置。   

3、空心阴极灯   

3.1预热时间 

为使光源稳定,必须对灯进行预热,使灯内原子蒸气的分布及厚度恒定,这样才会使灯内原子蒸气产生的辐射和自吸收稳定。更换空心阴极灯时,要小心不能把指纹印在灯宙上。因为灯宙是热的,手上的油污熔化,模糊了灯宙,导致光强度改变引起信号漂移,带入误差。   

3.2工作电流 

灯电流的大小接影响灯放电的稳定性和锐线光的输出强度。在实际工作中,要根据被测元素含量高低来调整灯电流的大小,含量较高时使用较大灯电流,含量较低时以保证稳定性为前提降低灯电流,从而确保稳定性和灵敏度。   

4、火焰燃烧器   

4.1试液提升量 

试液提升量较小时,虽然雾化效率高,但绝对吸入量低,测定灵敏度低;若提升量太大,则雾化效率降低,大量试液成为废液排出,灵敏度也会受到影响。因此,要选择合适的提升量才能保证测定的灵敏度。试液提升量受吸液毛细管的内径与长度、通入压缩空气的压强、试液的黏度等因素影响,通常试液提升量选择 3~6ml/min,雾化效率可达10%。   

4.2火焰类型和状态 

      火焰按状态分为贫焰、化学计量焰、富焰。其中化学计量焰是按照化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火焰,具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。选择合适的火焰不仅能提高测定的 灵敏度和稳定性,还可以减少干扰。

 4.3燃烧器的位置 

为保证原子吸收分光光度计测定灵敏度高应使光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最大的“中间薄层区”。这个区域火焰比较稳定,干扰少,约位于燃烧器狭缝口上方2—10mm附近。若不需要高灵敏度时,欲测试样浓度高时,可以转动燃烧器至适当角度以减少吸收的光程来降低灵敏度。


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