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原子荧光测定中无信号的故障排除方法

        原子荧光光谱仪测完标准空白后,测标准点,荧光值自动扣空白后在0上下浮动,各点乱无线性关系。即无信号时可进行如下处理来排除故障:

故障.jpg

        第1步.检查水封有没有加水。 

        第2步.检查排废管有没有夹好。正确的夹管方法:在做样时拧松夹块上的螺钉,让废液在蠕动泵不转时也能排出。逐渐拧紧螺钉,拧到以下刚出现情况后再拧半周为好:蠕动泵转动时废液排出,不转时废液马上停止在管路中。

        第3步.检查点火炉丝有没有点亮。 

        第4步.如果是Hg做样无信号,查看Hg灯有无点亮。激发点亮,点亮后必须重新预热! 

        第5步.8X仪器,检查样品管和还原剂管有没有夹好样品和还原剂是否进到反应块。9X仪器检查进样针中是否有空气,有空气则说明中间已经折断。 

        第6步.拿一纸条,在进标准液后,回到载流槽时,悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内),看纸条是否被点着,若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看第10步。 

        第7步.检查气液分离器内所进混合液是否反应,若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡),无气泡生成则看下一步;有气泡则正常,检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞,无漏气、堵塞第一步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看第10步。 

        第8步.检查载流液、标准点是否有5%左右的酸,还原剂硼氢化钾的量保证8X仪器不小于2%,9X仪器不小于1%,检查硼氢化钾是否失效。

        第9步.检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好,则检查下一步,若其他所有能测的元素都有火焰无信号看最后一步。 

        第10步.检查标准液是否有问题,若测As,检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上;标准液浓度是否配对,是否已经失效。Hg标液必须加在硝酸和重铬酸钾之后,且时间不能放置太久。 

        第11步.在原子荧光光谱仪条件窗口用鼠标双击显示灯能量处,用一反射杆在石英炉芯的上方反射(或调整原子花器高度到4~5),观察显示灯能量有无变化。若有变化,说明仪器激发、检测、放大电路正常,继续查是否有堵塞和漏气的情况;否则,原子荧光光谱仪电路不正常,电话报修。

         第12步.查看软件上所做的元素和你要做的元素是否一致。特别是你打开以前的文件,不会自动检测元素灯。解决方法:点“元素表”,“重新检测”查看。 

        上述都正常,依然有火焰无信号,则可能是原子荧光光谱仪本身出问题,电话报修。


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