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原子吸收分析过程中的化学干扰及其排除

原子吸收分析中的化学干扰是指试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待测元素和其它组分之间化学作用而引起的干扰效应。

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化学干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与共存元素的性质,还和火焰类型、火焰温度、火焰状态、观察部位等因素有关。化学干扰是火焰原子吸收分析中干扰的主要来源,其产生的原因是多方面的。因此,目前仍无一种通用的消除这种干扰的方法。需针对特定的样品、待测元素和实验条件进行具体的分析。主要采用的有以下几种: 

利用高温火焰 

火焰温度直接影响着样品的熔融、蒸发和解离过程。许多在低温火焰中出现的干扰在高温火焰中可以部分或完全的消除。  

利用火焰气氛  

对于易形成难熔、难挥发氧化物的元素,如果使用还原性气氛很强的火焰,则有利于这些元素的原子化。显然,既提高火焰温度又利用火焰气氛,对于消除待测元素与共存元素之间因形成难熔、难挥发、难解离的化合物所产生的干扰则更加有利。  

加入释放剂  

待测元素和干扰元素在火焰中稳定的化合物时,加入另一种物质使之与干扰元素反应,生成更挥发的化合物,从而使待测元素从干扰元素的化合物中释放出来,加入的这种物质叫释放剂。

加入保护剂  

加入一种试剂使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物,可保护待测元素不受干扰,这种试剂叫保护剂。需要指出的是使用有机保护剂,因有机络合物容易解离而使待测元素更易原子化。 

加入缓冲剂  

在试样和标准溶液加入一种过量的干扰元素(缓冲剂),使干扰影响不再变化,进而抑制或消除干扰元素对测定结果的影响。缓冲剂的加入量,必须大于吸收值不再变化的干扰元素的最低限量。应用这种方法往往明显地降低灵敏度。  

采用标准加入法  

标准加入法只能消除“与浓度无关”的化学干扰,而不能消除“与浓度有关的化学干扰。但是由于标准加入法在克服化学干扰方面的局限性,因此在实际工作中必须检测标准加入法测定结果的可靠性。一般是通过观察稀释前后测量的结果是否一致来断定。

 

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