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原子吸收检定规程的操作说明书

一、技术要求 

外观与初步检查 

    1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。 

    1.2 仪器及附件的所有紧固件应紧固良好;连接件应连接良好;运动部件应运动灵活、平稳;气路系统应可靠密封,不得泄露。 

    1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作;由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应的功能应正常。 

波长示值误差与重复性 

    波长示差误差不大于±0.5nm,波长重复性优于0.3nm

分辨率仪器光谱带宽为0.2nm 时,应可分辨279.5nm279.8nm双线。

基线稳定性 

    30min内静态基线和点火基线的稳定性应不大于下表所列指标。 

项目

新制造

使用中和维修后

静态基线

最大零漂

最大瞬时噪声

±0.005

0.005

±0.006

0.006

点火基线

最大零漂

最大瞬时噪声

±0.006

0.006

±0.008

0.008

边缘能量 

    在仪器波长处,应能对193.7nm,铯852.1nm谱线进行测定,其瞬时躁声应小于0.03A 

火焰法测定铜的检出限(CL(K =3))和精密度(RSD 

    新制造仪器应分别不大于0.008µg/ml1%;使用中和修理后的仪器应分别不大于0.02µg/ml1.5% 

石墨炉法测定隔的检出限(CL(K =3)),特征量(CM。)和精密度(RSD 

    新制造仪器应分别不大于2pg 1pg5%;使用中和修理后的仪器分别不大于4pg 2pg7%

样品溶液喷吸量和表现雾化率 

    吸喷量应不小于3ml/min 雾化效率应不小于8%

背景校正能力 

在背景衰减信号约为1A时,校正后的信号应不大于该值的1/30 

10 绝缘电阻 

    仪器的绝缘电阻应不小于20MΩ 

11新制造的仪器必须全面进行1~10条的检定;使用中和修理后的仪器原则上进行第2~7条及第9条的检定,必要时增加第8条的检定。 

 检定项目和检定方法 

外观与初步检验 

    仪器外观与初步检查应符合第1条规定。

波长示值误差与重复性检定 

2.1 波长的测量 

    2.1.1 按空心阴极灯上规定的工作电流,将汞灯点亮,待其稳定后,在光谱带宽0.2nm条件下,从下列汞、氖谱线253.7365.0435.8546.1640.2724.5871.6nm中按均匀分布原则,选取三至五条逐一作三次单向(从短波向长波方向)测量,以给出最大能量的波长示值作为测量值,然后按15.2款的方法计算波长示值误差与重复性。 

    2.1.2 对于自动设定波长的仪器,可从打印出的谱线轮廓图或 显示屏幕上读出波长的测量值。 

2.2 波长示值误差与重复性的计算 

    2.2.1 波长示值误差(Δλ)按下式计算;

    1.png

    式中: λr—汞、氖谱线的波长标准值;

    λi—汞、氖谱线的波长测量值。 

    2.2.2波长重复性(δλ)按下式计算;

    2.png

    式中 λmax—某谱线三次波长测量值中的最大值; 

    λmin—某谱线三次波长测量值中的最小值。  

分辨率检定 

    点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279.5nm谱线的能量的100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5279.8nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40% 

基线稳定性检定 

4.1 静态基线稳定性,光谱带宽0.2nm,量程扩展10倍,点亮铜灯,在原子化器未工作的条件下,按以下步骤测量: 

    4.1.1 单光束仪器与灯同时预热30min,用瞬时测量方式,或时间常数不大于0.5s,测定324.7nm谱线的稳定性,既为30min内最大漂移量和瞬时躁声(峰-峰值)。 

    4.1.2 双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按17.1.1测定30min内最大漂移量和瞬时躁声(峰-峰值)。 

4.2 点火基线稳定性,按测铜的最佳条件,点燃乙炔/空气火焰,吸喷去离子水,10min后在吸喷去离子水的状况下,重复17.1的测量,30min内最大漂移量和瞬时躁声应符合第4条的要求。 

边缘能量检定 

      点亮砷和铯灯,待其稳定后,在光谱带宽为0.2nm,响应时间不大于1.5s的条件下(使用中和修理后的仪器可用生产厂推荐的条件)对As193.7nmCs852.1nm谱线进行18.1,和18.2款(或18.3款)的测量。 

5.1 两谱线的峰值能量应该可以调节到100%,且背景值/峰值应不大于2% 

5.2 测量谱线的瞬时躁声,5min内最大瞬时躁声(峰-峰值)应不大于0.03A

5.3 两谱线调到能量为100%时,光电倍增管的高压不超过650V,使用中和修理后的仪器可放宽到最大高压值的85%

火焰原子化法测铜的检出线(CL(K =3))检定 

7.1 将仪器各参数调至最佳状态,用空白溶液调零,分别对三种铜标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率,即为仪器测定铜的灵敏度(S)。        

S=dA/dC [A/(µg·ml-1)] 

7.2 在与7.1完全相同的条件下,将标尺扩展10倍,对空白溶液(或浓度三倍于检出线的溶液)进行11次吸光度测量,并求出其标准偏差(SA)。 

7.3 按下式计算铜的检出限:

CL(K=3)=3SA/S (µg/ml) 

火焰原子化法测铜的精密度检定 

    在进行7条测定时,选择系列标准溶液中某一溶液,使吸光度为0.1~0.3范围,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。 

石墨炉原子化法测镉的检出限(CL(K=3))检定 

9.1 将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对空白和三种镉标准溶液进行三次重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线斜率,即为仪器测镉的灵敏度(S)。       

    S=dA/dQ=dA/d(C×V)         

(A/pg) 式中 C——溶液浓度  nglml);

V——取样体积  µl)。 

9.2 在与9.1款完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测定,并求出其标准偏差(SA)。 

9.3 按下式计算仪器测镉的检出限:    

    CL(K=3)=3SA/S     (g) 

9.4 仪器测定镉的特征量(C.M.)按下式计算:     

    C.M.=0.0044/S   (pg) 

10 石墨炉原子化法测镉的精密度检定 

在进行第9条测定时,对3.00ng/ml的镉标准溶液进行七次重复测定,并求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测镉的精密度。 

11 样品溶液的吸喷量(F)和表现雾化率(ε)检定 

11.1 在与7条相同的条件下,在10ml量筒内注入去离子水至最上端刻线处,将毛细管插入量筒底部,同时启动秒表,测量1min时间内量筒中水所减少的体积,即为吸喷量(F)。 

11.2 将毛细管那出水面,待废液管出口处再无废液排除后,将它接到10ml量筒(量筒1)内(注意:保持一段水封)。在另一量筒(量筒2)内注入10ml水,在与23.1款相同的条件下,将毛细管插入水中,直至10ml水全部吸喷完毕,待废液管中再无废液排出后,测量排出的废液体积Vml),并计算表现雾化率(ε):     

    ε =10-V/10ⅹ100% 

12 背景校正能力检定 

12.1 对于仅有火焰原子化器的仪器,在Cd228.8nm波长下,先用无背景校正方式测量,调零后将屏网(吸光度约为1)插入光路,读下吸光度A1,再将测量方式改为有背景校正方式,调零后,再把屏网插入光路,读下吸光度A2 

12.2 对于带石墨炉的仪器,将仪器参数调到石墨炉测镉的最佳状态,以峰高测量方式先进行无背景校正测量,用移液管加一定量的氯化钠溶液(该溶液浓度为5.0mg/ml,必要时可稀释),使产生1左右的吸收信号,读下吸光度A1,再用有背景校正方式测量,加入相同的氯化钠溶液并读下吸光度A2 

12.312.112.2款的方法测出A1A2后,所计算的A1/A2值应符合一中的第9条规定。


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