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石墨炉原子吸收光谱仪测铅时,空白值偏高怎么办

  原子吸收光谱仪检测重金属是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如用石墨炉测植物样品中的铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。出现这种情况可能有以下几个原因:

石墨炉原子吸收光谱仪测铅时,空白值偏高怎么办

  1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。


  2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,所用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景


  3. 主要是所用的硝酸和高氯酸不纯所致。可以先测空管,然后测所用的水,再测含酸的水空白,这样就可以知道了


  4. 试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。


  5. 实际Pb含量有出入,厂家就没有测准或者原子吸收光谱仪参数可能没有调至最佳。


  以上就是北京恒通瑞利仪器有限公司提供的石墨炉原子吸收光谱仪测植物样品铅时空白值偏高的解决办法,是否对您有所帮助呢?


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标签:   原子吸收光谱仪  原子吸收分光光度计 石墨炉
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