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石墨炉原子吸收光谱仪测镉时出现两个峰怎么办?

  用石墨炉原子吸收光谱仪测镉时,在原子化信号窗口会出现两个峰,一个在0.5秒,一个在1.5秒?0.5秒的峰随浓度变化不大,而1.5秒的峰随浓度变化较好。但是仪器只记录第一个峰,因为它比较高。条件:干燥100度,25秒,灰化300度,20秒,原子化:1800度。


  答:1. 可以试试将干燥分三步进行:90度,20秒;105度,20秒;110度,10秒。另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸镁的基体改进剂。

  2. 硝酸镁的背景可能比较高,还可以用磷酸二氢铵做基体改进剂,加了改进剂后把灰化温度提高到700度左右(具体温度要通过实验来确定),原子化温度到1600。

  3. 25秒的干燥时间太短,延长一下看看。如果还那样,应检查所用的酸介质和基体。

  4. 出现两个峰就说明有两种不同的镉,原子化条件没有设定好,还有要加基体改进剂。

  5. 1)两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大(因为和浓度的变化关系不大),因此应该考虑延长干燥时间,提高灰化,消除干扰。梯度干燥和灰化温度的条件前面有建议,不再多说;

  2)应当考虑加基体改进剂,比如磷酸二氢铵。用过后的灰化温度应提高。


  具体建议:

  1. 延长干燥时间并分几步进行;

  2. 适当降低原子化温度(1600)

  3. 使用基体改进剂: 0.1mg磷酸二氢铵+8μg硝酸镁;

  4. 使用自动优化功能确定最佳灰化温度。

  5. 考虑加基体改进剂,比如磷酸二氢铵,用过后的灰化温度应提高。


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标签:   石墨炉 原子吸收 原子吸收光谱仪 原子吸收分光光度计
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