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火焰法和石墨炉原子吸收法测垢熔样中金属元素分别加什么基改剂?

火焰法和石墨炉原子吸收法测垢熔样中金属元素分别加什么基改剂?


  在乙炔-空气火焰中,火焰本身的吸收干扰锌的测定。选用氢气-空气火焰,这种干扰几乎不存在。磷酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素,要注意防止污染。


  在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中测定铝,钙、锌、铜、铅、镁、钠等不影响铝的测定。铁、硫酸浓度>0.2%时,会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时,会增加铝的测定灵敏度。铝的部分电离,在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。


  在乙炔-空气火焰中测定钙,铝、铍、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫都会干扰钙的测定,降低钙的灵敏度。将0.1~1%的镧或锶加进标准溶液和试样溶液中,能抑制这种干扰。酸的浓度不同,所测吸光度也有差别,应保持试样与标准溶液的酸度一致。同时,要严格控制水和试剂的空白,仪器喷雾系统要防止污染。


  在乙炔 - 一氧化二氮火焰中测定灵敏度较高,而且可以无干扰的测定。只有高浓度的硅和铝存在下才能观察到化学干扰。其电离干扰可加入易电离的碱金属盐予以抑制。在石墨炉中测定钙,由于生成碳化物而发生麻烦。无火焰测定检出限可达10-12g。


  在乙炔-空气火焰中测定镉,除硅以外,极少报道一般金属对镉测定的干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。


  铜的原子吸收测定干扰较少,宜用贫燃性火焰。大量Fe(10000μg/ml)存在时有干扰。Eu324.7nm干扰Cu324.7nm,使铜的原子吸收值增加。


  镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定影响较大。硅的干扰可采取加进氯化钙或氟化铵的办法加以抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。


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标签:  石墨炉 原子吸收分光光度计
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