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原子吸收分光光度计之无火焰原子化的原理

  原子吸收分光光度计无火焰原子化装置


  应用无火焰进行原子化的方法,由于重现性好,易于操作,已成为原子吸收分析的标准方法。但它的主要缺点是仅有约10%的试液被原子化,而约90%的试液由废液管排出。这样低的原子化效率称为提高灵敏度的主要障碍。无火焰原子化装置可以提高原子化效率,使灵敏度增加10~200倍,因而得到较多的应用。


  无火焰原子化装置有多种,如电热高温石墨管、石墨坩埚、石墨棒、钽舟、镍杯、高频感应加热炉、空心阴极溅射、等离子喷焰、激光等等。下面对电热高温石墨炉原子化器作一简要介绍。


  这种原子化器将一个石墨管固定在两个电极之间,管的两端开口,安装时使其长轴与原子吸收分析光束的通路重合。石墨管的中心有仪进样口,试样(通常是液体)由此注入。为了防止试样及石墨管氧化,需要在不断通过惰性气体(氮或氩)的情况下,用大电流(300A)通过石墨管。


  此时石墨管被加热至高温(3000℃)而使试样原子化。测定时分干燥、灰化、原子化、净化四步程序升温。干燥的目的是在低温(通常为105℃)下蒸发去除试样的溶剂,以免溶剂存在导致灰化和原子化过程飞溅;灰化的作用是在较高温度(350~1200℃)下进一步去除有机物或低沸点无机物,以减少基体组分对待测元素的干扰;原子化温度随被测元素而异(2400~3000℃);净化的作用是将温度升至最大允许值,以去除残余物,消除由此产生的记忆效应。


  石墨管原子化器的升温程序由微机控制自动进行。若改用斜坡式升温能使试样更有效的灰化,减少背景干扰,还能以逐渐升温来控制化学反应速率,对测定难挥发性元素更为有利。


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标签:   原子吸收 火焰 原子化 光谱仪
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