火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量

2019年08月21日 标签:

随着金矿的普查勘探,对金的分析提出了更高的要求。分析方法要求简便、快速、易于掌握,成本低等。金矿地质样品分析结果有时产生比较严重的误差,某些矿区金矿样品分析合格率很低,直接影响金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷,其中分析方法的选择直接影响金含量的测定。


近年来,由于分析工作者共同努力,应用了现代仪器分析和微量分析技术,使常量金和痕量金测试技术 ,都获得了很大发展 。可采用在王水分解分解金矿,在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金,经硫脲水溶液解脱后,用火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量。方法简便易行、成本低廉,适宜推广。以下对火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量检测方法做个简单介绍。


一、矿石中金的含量测定仪器和器皿准备

原子吸收分光光度计、AAS6000、电热板、马弗炉、振荡机、圆皿200ml(或瓷舟)250 ml烧杯、表面皿、500ml100ml锥形瓶、胶塞、漏斗、容量瓶;

试剂:稀王水:HCL+HNO3+H2O的配比为3+1+4HNO3 HCL、硫脲、配制为2%水溶液。泡沫塑料:将聚氨酯软质泡沫塑料剪成3×100px的条状,在沸水中煮沸5min备用。


二、火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量检测方法

先将矿样粉碎,称取10克(精确到0.0001g)样品平铺于圆皿(或瓷舟)中,放入马弗炉中从常温升至400℃焙烧30min,再升温至650℃焙烧45min,冷却后移入250ml烧杯中,加入100ml稀王水,盖上表面皿,在电热板上微沸1小时,取下冷却,过滤至锥形瓶中,加入150ml水,放入处理过的泡沫塑料0.5g,用胶塞塞紧瓶口,在振荡机上振荡30min,取出泡沫塑料,用水洗净,挤干,放入100ml锥形瓶中加入30ml 2%硫脲溶液,在沸水浴中煮沸25min, 边加热边振荡,趁热用镊子反复挤压泡沫塑料,并用少量2%硫脲溶液冲洗,将溶液全部移入50ml容量瓶,冷却定容后测试。


三、火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量测定条件的选择

1、分析线的选择:

分别对242.80nm267.60nm进行测定,本室的原子吸收在268.2nm处干扰较较小,因此分析线为268.2nm


2、狭缝的选择:

光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。它应当既能使吸收线通过单色器出口狭缝,又要把邻近的其他谱线分开,因此,在选择时应遵循这样一条原则:在保证只有分析线通过出口狭缝到达监测器的前提下,尽可能选用较宽的光谱通带,已获得较高的信噪比和稳定度。


配置金浓度为0.250.501.001.50mg/L金标准系列,将灯电流调至3mA,依次调节狭缝宽度为0.10.20.41.2nm,分别测定在不同的狭缝宽度下标准系列的吸光度。每次测定前先用蒸馏水调零。分别对0.10.20.41.2nm进行了吸光度的测定,在0.2nm处测得其吸光度稳定,终选择狭缝为0.2nm。数据如下:

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量1

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量2

由图我们可以看出,当狭缝在0.2nm时,金的吸光度大,稳定性好,并且狭缝的宽度对吸光度的影响较小,所以选择0.2nm为条件,以同时避免其它干扰元素的谱线。


3、灯电流的选择:

在选择灯电流时,应当综合考虑灯电流对灵敏度、稳定度和灯寿命的影响。灯电流小,谱线的多普勒变宽和自吸效应小,发射半宽窄,灵敏度高;同时灯电流小,则放电不稳定,并需要较大的光电倍增管电流,光输出稳定度相应变差。因而,实际工作中,应根据具体情况进行选择。配置金浓度为0.250.501.001.502.00mg/L金标准系列,将狭缝调到0.2nm,分别对1mA2mA3mA6mA进行了选择。在大的或小的光电流测定时能量不稳定,波动较大,在3mA处测量值较稳定。而且灯电流过大,影响灯的寿命。因此选择了灯电流3mA。数据见下表:

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量3

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量4

由图我们可以看出,灯电流在3.0mA时,金的吸光度,稳定性好。且灯电流为3.0mA时,标准曲线的相关系数更接近于1。所以我们选择3.0mA为条件。


4、对原子化进行了优化:

燃气和助燃气的比例决定着火焰的类型和状态从而直接关系到测定的灵敏度、精确度和基体等重要因素。根据火焰的温度和气氛,可以将火焰分为四种:贫燃火焰、化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰。


实际工作中,一般通过实验来选择的燃助比,固定助燃气流量,改变燃气流量,绘制吸光度-燃助比曲线,选择吸光度大且稳定的燃气流量,选出燃助比。

配置金浓度为0.250.501.001.502.00mg/L金标准系列,将狭缝调到0.2nm、波长为268.2nm、灯电流为3.0mA时,固定助燃气的流量7L/min,调节乙炔气体的流量,助燃气流量、测量高度同时进行优化测定金标准系列的吸光度。具体数据见下表:

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量5

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量6

由上图可知:当空气流量为7L/min,乙炔流量为2L/min时,溶液的吸光度,且线性较好。并且金为容易自吸的元素,应选择较低的乙炔流量。


四、火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量测定效果检验

1、标准曲线的绘制

标准曲线的绘制在选择的条件下,小组用原子吸收分光光度计测定已知标准系列的吸光度,每次用蒸馏水调零,依次测定各瓶标准溶液的吸光度。记录各瓶溶液中的金含量和吸光度,并以二者为坐标轴绘制金的标准曲线。实验数据如下表。

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量7

绘制标准曲线如下图:

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量8

2、加标回收试验:回收效果检验如下

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量9

通过加标回收试验,回收率均在95℅以上。

3、验证实验:

部门对样品进行抽检,并将样品送冶金研究院仲裁机构进行分析验证。分析结果对比如下表:

火焰原子吸收分光光度计测定矿石中金的含量10

通过内外检结果的对比,分析结果误差较小,稳定性很好。可在分析工作中推广运用。