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石榴中铜、铅、锌三种重金属元素的定量检测方法

       石榴果实营养丰富,维生素C含量比苹果、梨要高出一二倍。石榴性温、味甘酸涩,入肺、肾、大肠经,具有生津止渴,收敛固涩,止泻止血的功效,主治津亏口燥咽干,烦渴,久泻,久痢,便血,崩漏等病症。石榴不可与西红柿、螃蟹、西瓜、土豆同食。

石榴全身都是宝,石榴皮和石榴籽是一种常用的中药材,石榴汁则在食品、医药和化妆品领域有广泛的应用。随着食品安全的严格监管,和土壤污染渐趋严峻,对农作物、中草药、水果等的重金属元素检测也越来越受到重视。

实验中,我们采用微波消解法对石榴进行前处理,应用WA2081原子吸收分光光度计对石榴汁、石榴皮和石榴籽中的铜、铅、锌三种重金属元素进行了定量检测。WA2081原子吸收分光光度计是一款分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分满足不同客户的各种特异需求的原吸产品。拥有四灯位或六灯位可选,灯位自动优化,元素负高压自动记忆,元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成,可提供远程技术支持。并可根据不同的分析需求,选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。

对刚采摘的石榴先进行如下处理:将采来的石榴剥皮,去除皮内壁的囊状组织,超纯水洗涤后将样品于烘箱中保持70~80%烘干,取出粉碎后过60目筛,保存备用;将去皮后的石榴籽压汁,过滤后装入保鲜袋于冰箱内保存备用;将挤压后的石榴籽用超纯水洗后恒温45℃烘干,取出粉碎后过60目筛,保存备用。

       微波消解仪前处理样品:

石榴汁 准确称取2g样品于聚四氟乙烯消解内罐中,加入6mL浓HNO3,加盖放置30min后,补加2mL浓HNO3和lmL H2O2,按设置好的消解条件消解样品,完全消解样品需要15min。消解结束后,等压力降低后取出消解罐,放在通风橱内,冷却后开罐,将消解液转入比色管内,用超纯水冲洗内罐,将洗液也一并转入比色管内,在电炉上水浴赶酸,至溶液澄清后,冷却,转入25mL容量瓶中,用超纯水定容、待测。同时做空白试验。

步骤

压力KPa

时间min

功率w

1

0.2

2

400

2

0.5

3

600

3

0.9

3

800

4

1.2

2

800

5

1.5

3

800

6

1.5

5

800

石榴皮和石榴籽 准确称取0.5g样品于聚四氟乙烯消解内罐中,加入6mL浓HNO3,加盖放置40min后,补加2mL浓HNO3和2mL H2O2,按设置好的消解条件消解样品,完全消解样品需要15min。消解结束后,等压力降低后取出消解罐,放在通风橱内,冷却后开罐,将消解液转入比色管内,用超纯水冲洗内罐,将洗液也一并转入比色管内,在电炉上水浴赶酸,至溶液澄清后,冷却,转入25mL容量瓶中,用超纯水定容、待测。同时做空白试验。

步骤

压力KPa

时间min

功率w

1

0.3

2

400

2

0.7

2

600

3

1.1

4

800

4

1.5

3

800

5

2.0

3

800

6

2.0

5

800

仪器参数设置:

火焰原子化参数:

元素

波长nm

狭缝nm

灯电流mA

燃烧器高度mm

燃气流量

L/min

进样体积

μL

Cu

324.8

0.5

6

7

1.8

20

Zn

213.9

0.5

8

7

1.2

20

石墨炉原子化参数:

元素

波长

nm

狭缝

nm

灯电流

mA

干燥

灰化

原子化

进样体积

μL

温度

保持

温度

保持

温度

保持

s

s

s

Pb

283.3

1.0

10

150

20

800

20

2400

2

20

 

 

  

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