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原子吸收光谱法测定钛白粉中杂质钒元素含量

       钛白粉学名为二氧化钛,主要成分为二氧化钛的白色颜料,其化合物是一种多晶化合物,其质点呈规则排列,具有格子构造。钛白粉的主要应用领域:涂料、塑料、油墨、造纸,钛白粉在橡胶行业中既作为着色剂,又具有补强、防老化、填充作用。在化妆品中应用也日趋广泛。由于钛白粉无毒,远比铅白优越,各种香粉几乎都用钛白粉来代替铅白和锌白。钒对钛白粉白度有着致命的危害!研究发现当钛白粉中钒的含量超过65 μg/g时就会使钛白粉的油相白度下降使其呈现出灰相带浅蓝因此严格控制钛白粉中钒的含量对于保证钛白粉的性能和质量十分的。为减少检测过程中强酸介质的引入,实验采用具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸消耗少、环境污染小等特点的微波消解法对样品进行前处理,再应用石墨炉原子吸收光谱法对钛白粉中的钒元素进行测定。

       实验仪器

4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计(南京科捷分析仪器有限公司)实现全电脑控制仪器,所有功能由PC控制操作。仪器稳定性强,使用寿命长,可以灵活选配火焰、石墨炉,也可同时具备火焰原子化和石墨炉原子化功能。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求,拥有国内独一无二的石墨炉可视系统。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

样品前处理:精确称取0.1000 g钛白粉样品于消解罐中,加入3 mL硫酸、2 mL氢氟酸和2 mL过氧化氢,拧紧罐盖,放入微波消解炉中,按消解条件进行消解。消解结束后,冷却,加入2 mL 50 g/L硼酸溶液和10 mL硝酸镁溶液!将试液转移至100 mL容量瓶,用水定容,同时做空白试验。

步骤

消解功率W

到达温度

消解时间s

1

1350

90

300

2

1350

120

300

3

1350

180

150

4

1350

200

600

仪器参数设置:

元素

波长

nm

狭缝宽度

nm

灯电流

mA

氩气

流速

ml/min

负高压

V

干燥

灰化

原子化

温度

保持

温度

保持

温度

保持

s

s

s

V

318.4

0.4

6

450

328.5

90~120

10

1500

10

2700

5



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