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原子吸收法测定野蔷薇果中金属元素的前处理方法比较

       野蔷薇为蔷薇科蔷薇属植物嫩茎叶含水分蛋白质粗纤维胡萝卜素尼克酸维生素C等,味甘、凉,具有清暑化湿、顺气和胃、止血的功效。果实名营实,花名刺莉花,江苏药材名白残花可酿酒野蔷薇花、果、根、茎,都供药用。其果酸、温,无毒。其根苦、涩、寒,无毒。根皮含鞣质,花含挥发油(为香叶醇、香草醇等),果实含蔷薇甙、果胶、维生素CP。野蔷薇根为收敛药;花为芳香理气药,治胃痛、胃溃疡;果实有利尿、通经、治水肿之功。

实验通过对比微波消解和湿法消解两种样品处理方法,运用火焰原子吸收光谱法对样品中的CaKMnZ nMgFeCuNaCrNiSr11 种金属元素进行含量测定,并对测定数据的精确度、准确性进行考察,为研究野蔷薇果的医用及食用价值提供一定的科学数据参考。

实验仪器

    WA2081火焰原子吸收分光光度计北京恒通瑞利仪器有限公司)分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分满足不同客户的各种特异需求。四灯位或六灯位可选,灯位自动优化,元素负高压自动记忆,元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成,可提供远程技术支持。并可根据不同的分析需求,选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。

    样品前处理:

1.微波消解 精密称取0.2000 g样品放入干净的聚四氟乙烯消解罐中,加入浓4 mL HNO3,旋紧压力密闭罐,放入微波消解仪中,按程序升温消解,消解完成后取出,赶除硝酸,加入5%的硝酸溶液定容至25 mL容量瓶中,并根据样品溶液中各元素含量范围进行适当稀释,使样品溶液中各元素浓度在线性范围内。

步骤

温度

压力×105Pa

时间min

功率W

1

40

20

5

1000

2

80

20

5

1000

3

120

20

5

1000

4

160

20

5

1000

5

180

20

8

1000

    2.湿法消解 精密称取0.2000 g样品放入100 mL三角瓶中,加入10 mL HNO3:HClO44:1V/V混合溶液消解样品,在电热板上缓慢加热,直至HNO3蒸干,冷却后加入5%的硝酸溶液定容至25 mL容量瓶中。

仪器参数设置:

元素

波长nm

狭缝nm

灯电流mA

负高压V

乙炔流量

L/min

助燃流量

L/min

燃烧器高度

mm

Ca

422.7

1.3

7.5

352

2.4

15

7.5

K

766.5

1.3

10

301

2.4

15

7.5

Na

589.0

0.4

10

329

2.2

15

7.5

Mg

285.2

1.3

7.5

223

2.2

15

7.5

Cr

359.3

1.3

7.5

313

2.8

15

7.5

Zn

213.9

1.3

5.0

419

2.0

15

7.5

Ni

232.0

0.2

10

470

2.2

15

7.5

Cu

329.0

1.3

7.5

329

2.2

15

7.5

Mn

279.5

0.4

10

341

2.2

15

7.5

Fe

248.3

0.2

10

466

2.0

15

7.5

Sr

460.7

1.3

10

337

2.0

15

7.5



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