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原子吸收光谱法测定石油焦中6种金属元素含量

石油焦是原油经蒸馏将轻重质油分离后,重质油再经热裂的过程,转化而成的产品,从外观上看,焦炭为形状不规则,大小不一的黑色块状(或颗粒),有金属光泽,焦炭的颗粒具多孔隙结构,主要的元素组成为碳,其余的为氢、氧、氮、硫和金属元素。广泛用于冶金、化工等工业作为电极或生产化工产品的原料。

石油焦灰分中主要元素为铁、硅、钙、铝、钠、镁,还有少量的钒、钛、铬等。其含量等参数是影响针状焦质量的重要指标,也直接影响到工业石墨电极性能的好坏,所以对针状焦中金属元素的含量控制尤为重要。实验先对样品碳化后灰化,再用Li2B4O7熔融,硝酸溶解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定针状焦中钾、铅、镁、锌、铜、锰的方法。

仪器准备

WA2081火焰原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分满足不同客户的各种特异需求。四灯位或六灯位可选,灯位自动优化,元素负高压自动记忆,元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成,可提供远程技术支持。并可根据不同的分析需求,选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。

样品前处理:称取5 g干燥好的样品于铂坩埚内,在电炉上碳化至无烟后将铂坩埚置于高温炉内于750℃下灼烧约6小时,使样品完全灰化。灼烧时炉门要稍微打开,使燃烧气体与空气交换,称取1±0.005 g Li2B4O7粉末,均匀洒在样品灰分上,把铂坩埚置于高温炉内。当温度达到950℃时开始计时,灼烧10min直到Li2B4O7熔融,然后将铂坩埚取出放入干燥器中冷却。

灰分完全熔解冷却后样品呈透明玻璃体状。向铂坩埚中加入25 mL 5%硝酸,置于烧杯中在磁搅拌加热板上加热!加热温度要恰好低于沸点温度。保持匀速搅拌直到熔融物完全溶解为止。将该溶液用漏斗过滤,并用少量的5%硝酸反复冲洗滤纸若干次,将滤液转移至100 mL容量瓶中,再加入5.0 mL镧溶液,用5%硝酸稀释至刻度,摇匀待测。

仪器参数参考:


元素

波长nm

光谱带宽nm

灯电流mA

燃烧器高度

mm

K

766.5

2.0

5

5.0

Pb

283.3

2.0

5

5.0

Mg

285.2

2.0

5

5.0

Zn

213.9

2.0

6

5.0

Cu

324.8

2.0

7

5.0

Mn

279.5

2.0

5

5.0



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标签:  原吸 光谱 石油焦 金属
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