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环境分析前处理新技术、新方法及其应用(2)

超临界流体萃取(Supercritical Fluid ExtractionSFE  

超临界流体萃取是利用超临界流体(Supercritical FluidSCF)作为萃取剂,从固体或液体中萃取出某种高沸点或热敏性成分,以达到分离和提纯的目的。CO2是目前用得最普遍的超临界流体萃取剂。在用于物质的萃取分离时,超临界流体兼具液体和气体的优点:密度较大,与液体相似,所以与溶质分子的作用力强,易于溶解其它物质;粘度较小,与气体接近,所以传质速率很高;加之表面张力小,很容易渗透固体颗粒,并保持较大的流速,可以使萃取过程高效、快速地进行。

以超临界流体萃取联机测定技术处理分析一个样品仅需几十分钟,而且还避免了样品转移的损失,对减小误差、提高测定的灵敏度和精确度具有重要意义。与传统的索氏萃取和超声萃取相比,超临界流体萃取使用的有机溶剂少;对许多有机物的萃取回收率更高。目前超临界流体萃取的应用范围仍然有限,难以应用于极性较强的物质。如何将其应用范围从非极性、弱极性物质扩大至极性甚至离子型物质,这是超临界流体萃取技术中需要进一步研究的一个课题。  

    超临界流体萃取技术由于高效、快速、后处理简便等特点,在近年来得到了广泛的应用。它的应用范围包括地球化学和石油地质、聚合物工业、商品检验及卫生检验、纺织工业、制药工业等等。此外,它几乎可用于所有环境样品的分析,但主要以处理固体样品为主。该技术在多环芳烃(PAHs)、多氯联苯(PCBs)、二噁英(Dioxins)、农药、酚类、有机胺、石油烃等污染物的分离分析中都得到了广泛应用。游静等按基体的不同形态研究了超临界流体萃取在痕量环境污染物分析中的应用。  

    液膜萃取法(Supported Liquid MembraneSLM  

    液膜萃取技术结合了固体膜分离法和溶剂萃取法的特点,是一种新型的膜分离方法。它是通过两液相间形成的界面液相膜,将两种组成不同但又互相混溶的溶液隔开,其结果是使被萃取相中的物质-离子通过液膜进入萃取相中,经选择性渗透,使物质分离提纯。液膜传质速率高与选择性好的特点,使液膜萃取法成为分离、纯化与浓缩溶质的有效手段。  

多年来,液膜一直是一个十分活跃的研究课题。该技术吸取了液-液萃取具有富集与选择的两大特点,同时结合了透析过程中可以有效除去基体干扰的长处,具有高效、快速、简便、易于自动化等优点。此外,该方法还可与高效液相色谱或气相色谱在线联用,可实现分离、富集和检测过程一体化。

液膜萃取与液-液萃取相比,使用有机溶剂少得多,不容易污染环境,操作易于自动化;与透析法相比,液膜萃取可以富集物质,不但可以将分子大小不同的物质予以分离,而且可以选择性地分离特定的化合物,如胺、酸类等。液膜萃取法与其它辅助设备、仪器、检测方法相结合,在石油化学、冶金工业、海水淡化、废水处理和综合回收、医学、生物学等方面的应用已日益受到人们的重视。该法在环境样品预处理中的应用也很广泛,包括野外采样、大气中微量有机胺的萃取、水中金属离子或酸性农药的萃取等。

微波萃取(Microwave ExtractionME  

    微波是一种频率在 300M-300GHz,即波长在 100 cm 1mm范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外辐射(光波)和无线电波之间。微波加热是一种介质加热,其优点是:加热均匀,速度快,热效率高,可以进行选择性加热,容易实现自动控制等。微波能已被广泛应用于生物医学、造纸业、环境科学、化学化工等领域。微波萃取能够保持分析对象的原本化合物状态,而且具有高效、省时、节能、节省溶剂、对环境友好等多方面优势,有利于萃取热不稳定的物质,特别适合于处理热敏性组分或从天然物质中提取有效成分。这使其优越于传统的索氏萃取、超声波萃取,也优越于超临界流体萃取和加速溶剂萃取。 

    微波在化学化工领域的应用也很普遍。利用微波加热效应催化、促进有机合成反应或无机合成反应,这是当前合成化学中的一个研究热点。微波技术也可以用于钢铁、地质矿物、生物基体等多种样品的消解处理。  

    近年来,微波在分析化学中的应用研究有了很快的发展,所涉及的领域十分广泛。微波萃取不仅广泛应用于提取固体中的有机物,而在环境分析试样预处理方面,微波萃取法同样得到了环境分析科研人员的极大关注,成为了环境有机分析试样预处理方法研究的一个新的热点。此外,微波萃取法被广泛应用于中药有效成分的提取。  

最近几年,不少环境分析工作者提出了将微波萃取与其他新方法结合的新思路:将微波萃取与固相微萃取相结合已成为一个热点;也有不少研究将微波能和超声波有机地结合起来,建立和发展了聚焦微波-超声波协同萃取新技术和新方法,具有很好的研究与应用前景。 

 前面论述了样品前处理技术在分析化学以及环境分析化学中的重要性以及开发试样前处理新技术和新方法的紧迫性,概述了几种近年来研究比较多的前处理新方法和新技术。样品前处理是目前分析测试工作的瓶颈,也是国内外研究的薄弱环节,探索高效、节能、快速、绿色的样品前处理新技术是当代环境分析的一个前沿课题。


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