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火焰原子吸收光谱法测定水泥样品中的氧化镁

氧化镁含量是衡量水泥质量的一个关键指标,标准规定,如果水泥压蒸试验合格,则水泥中氧化镁的含量(质量分数)允许放宽至6.0%;如果水泥中氧化镁的含量(质量分数)大于6.0%时,需进行水泥压蒸安定性试验并合格。这是因为水泥或水泥熟料中的氧化镁主要来自于石灰石原料,氧化镁含量过高则可能会存在未结合的f-MgO,这种水泥用于混凝土工程后会由于缓慢的水化、析晶形成方镁石而引起体积膨胀致使水泥石结构破坏,形成安全病患。

各国标准中均规定了氧化镁的最大允许含量,而氧化镁含量的测定是水泥质检分析的一个非常重要的项目。结合分析现代化和测试技术的发展,很多地方已经采用原子吸收光谱法测定氧化镁含量,或者同时采用仪器法、滴定法相结合的测试方案。

实验仪器

镁元素灯(北京恒通瑞利仪器有限公司)、WA2081火焰原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)。

WA2081火焰原子吸收分光光度计分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分满足不同客户的各种特异需求。四灯位或六灯位可选,灯位自动优化,元素负高压自动记忆,元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成,可提供远程技术支持。并可根据不同的分析需求,选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。

样品处理方法:

根据实际工作中测定项目的不同,可以分别采用氢氟酸-高氯酸分解试样或氢氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法进行样品处理和溶液制备。

氢氟酸-高氯酸分解:准确称取0.1 g试样,以铂坩埚或铂皿作为容器,加入10~20滴水润湿样品,加入5~7 mL氢氟酸和0.5 mL高氯酸,在通风橱内于低温电热板上加热,近干时摇动铂皿或坩埚以防溅失。待白色浓烟散尽后取下冷却。加入20 mL盐酸(1+1),温热至溶液澄清后冷却,移入250 mL容量瓶中,加入5 mL氯化锶溶液(锶50 g/L),定容、摇匀。这种方法制备的溶液在备用相应阴极灯的情况下可以分别用于测定氧化镁和三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、一氧化锰等成分的含量。

氢氧化钠熔融-盐酸分解试样:采用上述的称样量以银坩埚熔样,加入3~4 g氢氧化钠,在马弗炉内于750℃熔融10 min,取出稍冷,在300 mL的玻璃杯中以沸水浸提熔块,熔块完全溶脱后用热水冲洗坩埚和盖,在搅拌下一次性连续加入35 mL盐酸,并用热的盐酸(1+9)洗净坩埚和盖,洗液与溶液合并至一处,将溶液再次煮沸,取下冷却后移入250 mL容量瓶中,以水定容、摇匀。


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