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原子吸收光谱法测定金属硅中铜、锰、镍

   硅也是极为常见的一种元素,然而它极少以单质的形式在自然界出现,而是以复杂的硅酸盐或二氧化硅的形式,广泛存在于岩石、砂砾、尘土之中。硅是人体必需的微量元素之一。高纯的单晶硅是重要的半导体材料、金属陶瓷、宇宙航行的重要材料等。

我国现行的国家标准方法中规定了工业硅化学成分有SiAlFeCa及其相应的检测方法。硅含量是以100 %减去规定分析成分的AlFeCa含量之和来确定的。随着我国经济的对外开放,关税壁垒不断削弱,技术壁垒不断增加,以及随着金属硅在电子、化工等方面的应用不断推广,均对金属硅的杂质检测提出更多的项目要求。实验主要应用现代常规的原子吸收分析技术解决金属硅中CuMnNi杂质的测定,方法简便、结果准确。

实验仪器

WA2081火焰型原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)、CuMnNi元素空心阴极灯(北京恒通瑞利仪器有限公司)。

样品前处理:称取0.5000 g试样于铂金皿或聚四氟乙烯烧杯中,加10 mL氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1 + 1)至试样基本溶解,置电热板上加热约15min取下。加5 mL浓高氯酸,继续加热至冒高氯酸烟取下。用水冲洗皿壁,再加热蒸至近干,取下。加5 mL硝酸(1 + 1),用少量水冲洗皿壁,加热溶解盐类,取下冷却,移入100 mL容量瓶中,以水定容摇匀,以空白试液作参比测量吸光度。

仪器参数设置(参考):

元素

波长

nm

光谱带宽

nm

灯电流

mA

乙炔流量

mll/min

燃烧器高度

mm

Cu

324.8

0.5

75

1100

7.0

Mn

279.5

0.2

75

1000

7.0

Ni

232.0

0.1

75

900

7.0

 

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标签:  原子吸收 光谱 金属硅   
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