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火焰原子吸收光谱法测定钢材中的硅

   硅是钢材中重要的合金元素之一,其含量及赋存形态对钢的性能具有显著的影响。硅的测定方法包括光度法、重量法和原子吸收光谱法。用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测硅的检出限为0.5 mg/ L

    实验采用在空气中掺入氧气形成富氧空气来做助燃气,乙炔为燃气的新型高温火焰原子吸收光谱法成功地测定了钢样中的硅含量。该法是在乙炔量增大至常规空气-乙炔火焰所不能达到的富燃情况时,掺入的氧可与火焰中的碳起氧化放热反应,从而提高火焰的温度。这样有效地提高氧化硅的原子化效率和减少了化学干扰。测定钢样中硅含量操作简便,快速,又具有适当的灵敏度。

实验仪器

WA2081火焰型原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)、硅元素空心阴极灯(北京恒通瑞利仪器有限公司)。

样品前处理:称取0.1500~0.5000 g冶金分析标准管理钢样置于50 mL高形烧杯中,加入10 mL HCl1 + 1)加热到反应停止,然后在1 # 2 #样杯中徐徐加入2 mL H2O2,在3#样杯中加入5 mL HNO31 + 4),煮沸3 min,冷却后转入25 mL比色管中,再各加入2.5 mL 6 g/L LiBO2,用水定容。4#样杯与HCl反应完毕冷却后,直接转入25 mL比色管后加入2.5 mL 6 g/L LiBO2用水定容至刻度,摇匀静止。随同标准系列溶液一起在选择的仪器测量条件下测定吸光度。

    仪器参数设置(参考):灯电流10 mA,乙炔流量7.4 L/min,氧气流量为4.2 L/min,空气流量为6.0 L/min,观察高度11mm,波长251.6 nm,光谱通带0.2 nm


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标签:  火焰 原子吸收 光谱 钢材 
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