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原子吸收光谱标准加入法测定四氧化三钴中的微量硅

  电池级四氧化三钴主要用于生产电池正极材料钴酸锂,电子级四氧化三钴用于制造电阻,也用于制造珐琅中钴的原料或其它用途的氧化剂。另外汽车尾气CO在四氧化三钴纳米棒的催化作用下,低温与氧气发生反应,生成二氧化碳。

高纯四氧化三钴是制造热敏、压敏电极及彩色电视机玻壳的重要材料。其中硅、铁、铜、镍、锰等杂质元素的含量直接影响产品的质量。本文以盐酸、甲醛溶解试样,在一定条件下,使硅、磷与钼酸铵生成杂多酸[SiMo12O40]4-[PMo12O40]3-,先用乙酸丁酯萃取磷钼酸分离除去磷,再用MIBK萃取硅钼酸与Co2+分离,利用FAAS标准加入法测定有机相中的钼而间接测定硅。由于硅钼酸中一个Si可结合12Mo,钼与硅的重量比为40:1,因此钼对硅有很大的放大系数,加上有机溶剂效应,使得用FAAS法测定散量硅成为可能。本法测定高纯四氧化三钴中的硅,灵敏度高,抗干扰能力强,结果稳定。

盐酸和硝酸溶解样品对硅的测定结果没有影响,但盐酸与四氧化三钴反应更快,并可使杂质元素锗生成GeCl4挥发除去。加入甲醛作还原剂,可使样品溶解更完全。

实验仪器

WA2081火焰型原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)、钼元素空心阴极灯(北京恒通瑞利仪器有限公司)。

样品前处理:称取试样2.5 g200 mL高型烧杯中,加入盐酸25 mL,甲醛5mL,在水潜上燕干;再加盐酸10mL蒜干,残渣溶于50mL水中,定溶至100mL,此为溶液。

分别移取溶液15 mL于四个分液漏斗中,并分别加入50.μg/mL硅标准溶液00.51.01.5mL2.5mol/L盐酸1mL3%钼酸铵溶液2.5mL,摇匀后加入乙酸丁酯10 mL萃取1 min,分层后弃去有机相,在水相中加入MIBK 10 mL,萃取1min,分层后弃去水相。用0.5mol/L盐酸5mL洗涤有机相1 rain.洗去多余的钼酸铵。然后按工作条件测定有机相MIBK中钼的吸光度。测定前先以纯MIBK为仪器调零。每测一个样品后,以乙醇+丙酮(1+1)清洗燃烧器,工作曲线在横轴的截距即为试样中的硅量。

    仪器参数设置(参考):波长313.3 nm,通带0.4 nm,灯电流15.0 mA,燃烧器高度7.5cm,空气流量9.4 L/min,乙炔气流量2.4 L/min


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标签:  原吸 四氧化三钴 
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