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原子吸收光谱法直接测定二乙二醇甲醚(电子级)中铅

二乙二醇甲醚(DGME)是一种非质子极性溶剂,由一缩二乙醇与甲醇反应而得。也可由二乙二醇单甲醚与氯甲烷(或硫酸二甲酯)反应而得。可用于极性有机反应,阴离子聚合、配位离子聚合反应的溶剂,可作还原、烷基化和缩合等反应溶剂,还可作为格氏和类似合成的介质,也用作无污染清洗剂、萃取剂、稀释剂、医药助剂及树脂溶剂。

DGME在电子工业中主要作为清洗剂,其纯度和洁净度对微电子(IC)产品的成品率、电性能及可靠性都有重要的影响。因此Pb等重金属杂质质量指标从原来的10-6级,提高到超大规模集成电路控制的10-9级。

参考资料提出的分析条件,采用石墨炉原子化光谱法对DGME中的铅进行定量分析检测,方法具有灵敏度高,进样体积少的优点,通过对基体改进剂及测定条件进行研究,提高灵敏度和准确性。

实验仪器

4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)实现全电脑控制仪器,所有功能由PC控制操作。仪器稳定性强,使用寿命长,可以灵活选配火焰、石墨炉,也可同时具备火焰原子化和石墨炉原子化功能。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求,拥有国内独一无二的石墨炉可视系统。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

样品准备:移取待测样品50 mL 4份于4100 mL容量瓶中,分别准确移取Pb标准使用液00.511.52.02.53 mL于容量瓶中,加人草酸溶液和NH4H2PO4溶液分别为25 g/Ll0 g/L,超纯水定容至刻度,配成加标量为0102030405060 g/L的待测样。

仪器参数设置(参考):波长283.3 nm,灯电流10 mA,狭缝宽0.7 nm,进样体积10 μL

阶段

干燥1

干燥2

灰化

原子化

净化

温度/

160

260

800

1400

1600

时间/s

15

10

25

2

2


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标签:  原子吸收 DGME 石墨炉 火焰
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