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原子吸收光谱法测定消乳散中的金属元素

    近年来对中药材有效成分质量控制的研究日益增多,其中对无机成分尤其是微量元素的质量控制也尤为重视。消乳散是由醋香附、砂仁、青皮、神曲、炙甘草、炮姜、陈皮、山楂、麦芽和鸡内金共十味中药材组成的中药复方制剂。

微量元素中重金属元素包括金、银、铜、铁和铅等,不能被生物降解,相反却能在食物链的生物放大作用下,成千百倍地富集,最后进入人体,重金属可在人体内与蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使其失去活性;也可在人体的某些器官中累积,导致慢性中毒,如镉对人体具有毒副作用包括使肾、骨和生殖系统等受损伤。目前被确定对人体有益且必需摄取的微量元素有14种,包括:铁、铜、锌、锰、铬、钴、钒、锡、镍、钼、碘、氟、硒和硅。锌能够影响动植物体神经发育、生长发育、生殖机能等;铜是氧化还原体系的一个极有效的催化剂,缺铜可引起骨胳生长障碍、生殖力衰竭;人体对钙的含量的要求比较严格,缺钙会出现手足搐溺,过多会造成骨骼过早钙化、儿童食欲不振或视力下降等;铬具有分解脂肪和糖类、调节胆固醇含量等作用;钴是维生素B12的组成部分,并不能直接被人体吸收。

实验参考文献对消乳散中的金属元素进行检测,为该制剂的质量控制和临床应用提供一定的理论依据。

    实验仪器

    4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计(南京科捷分析仪器有限公司)实现全电脑控制仪器,所有功能由PC控制操作。仪器稳定性强,使用寿命长,可以灵活选配火焰、石墨炉,也可同时具备火焰原子化和石墨炉原子化功能。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求,拥有国内独一无二的石墨炉可视系统。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

    样品处理:称取消乳散样品约1g,精密称定,置于50mL锥形瓶中,加硝酸-高氯酸(体积比4:1)溶液10mL,用保鲜膜封口,浸泡过夜。将锥形瓶置于电热板上于260℃消解,若溶液变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(体积比4:1)混合溶液适量,直至产生的棕色烟转为白色烟,最终溶液颜色为澄明无色或略带黄色。继续加热至干,得白色结晶,冷却,加入体积分数为2%硝酸溶液溶解,经微孔滤膜滤至适当体积量瓶中,用体积分数为2%硝酸溶液定容至刻度,摇匀,即得。同法同时制得空白溶液。

    仪器参数设置(参考):

    1.火焰原子吸收法测定条件

元素

波长/nm

灯电流/mA

空气:乙炔

燃烧器高度/mm

Na

589.0

3

154

10

K

766.5

3

154

10

Ca

422.3

3

154

10

Mg

285.2

2

154

5

Zn

213.9

5

154

10

    2.石墨炉原子吸收法测定条件

元素

波长/nm

电流/mA

干燥

灰化

原子化

℃/s

℃/s

℃/s

Cu

324.7

2

120/15

500/8

2500/4

Cr

357.9

3

120/15

500/8

2700/4

Cd

228.8

3

120/15

250/8

1800/3

Co

240.7

3

120/25

500/8

2600/4

Pd

248.3

3

120/20

500/6

2200/5

 

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标签:  分光光度计 金属 消乳散
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