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石墨炉原子吸收光谱法测定氢化棉籽油中的痕量镍

棉籽油是从棉花植物萃取获得的食用油,经常作为色拉油,蛋黄酱,沙拉酱,谷物,烘焙食品和零食的配料使用。棉籽油价格低廉,经过加工后有较长保质期。由于这种烹饪油几乎出现在所有加工食品中,引起了营养专家对这种脂肪来源营养价值的关注。棉花籽包含棉子酚,这是一种保护植物免受害虫攻击的有毒物质。棉子酚在国内用于男性避孕药,它可以阻止钾代谢,并因为有导致矿物质摄入量低的男性麻痹案例而存在很大争议。棉花籽必需经过漂白,脱臭,精制和化学清洗才可以消除尽可能多的棉酚。


氢化棉籽油被广泛应用于食用油、增塑剂、调和漆、润滑剂、粘合剂以及药物添加剂的生产中。氢化棉籽油的生产工艺通常是以棉籽油为原料,依靠镍催化加氢而合成心,因而氢化棉籽油中有引入有毒重金属镍的风险。实验采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定氢化棉籽油消解溶液中镍的含量。该方法消解速度快,空白低,重现性好,更加适用于日常氢化棉籽油的质量控制。


实验仪器


WA3081型原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)突破了国产高端产品在氘灯扣背景技术上的瓶颈,为元素定量分析提供可靠保证。一体化的火焰原子化器与石墨炉原子化器的结构设计,数字功率控制超高灵敏度的石墨炉,石墨管寿命长,火焰与石墨炉原子化器能自动完成切换,高度的自动化功能 ,最大程度地满足了使用者的需求。采用专家数据库信息系统工作站软件,提供快捷准确的检测信息和检测方法,降低了分析人员的工作难度。先进可靠的安全保护系统,全方位地保护操作人员的安全。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。


样品准备:称取氢化棉籽油0.0500 g至聚四氟乙烯微波消解罐中,加入硝酸2 mL和双氧水0.5 mL,盖上盖子,拧紧,放人微波消解仪中,随带样品空白。按照预设消解程序消解样品半个小时,待消解罐内压力下降至安全限值后,取出并打开消解罐,冷却后,用去离子水定容至5 mL并摇匀。


步骤

功率W

加热时间min

温度

维持时间min

1

1200

5

120

5

2

1200

6

180

20


仪器参数设置(参考):测定波长232.0 nm,光谱通带宽度0.2 nm,灯电流8.0 mA,负高压375 V。(石墨炉程序如下表)


步骤

温度

升温时间s

维持时间s

氩气流量ml/min

干燥1

90

5

15

200

干燥2

120

8

12

200

灰化

850

5

20

200

原子化

2100

0

0

0

净化

2500

1

2

2

冷却

0

0

0

10

 

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标签:  棉籽油 原吸 石墨炉 痕量 
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