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石墨炉原子吸收光谱法直接测定煤中微量砷

  煤是一种由固(有机成分、矿物质)、液(水、液态烃)和气三相物质组成的、成分极其复杂的可燃有机岩,在能源和化工等领域里有广泛和重要的用途。煤中微量元素,特别是有害元素,在煤的生产、加工、转化和利用过程中,通过烟尘、废气、残渣进入大气、水、土壤和生物圈,直接危害人类的生存环境和健康。砷作为一种原浆毒物,在人体内蓄积到一定量时,能与许多参与细胞代谢的酶结合,使酶失去活性,从而引起皮肤过度角化、消化功能改变、肝脏和神经系统损害等症状。因此,建立简便、灵敏和准确的方法,测定煤中的As是非常必要的。


  煤中微量元素的测定所用方法一般都要求对试样进行预处理,使之转化为可供分析的溶液。由于煤的性质非常稳定,采用传统的样品预处理技术(湿法或干灰化法)不可避免地存在操作繁杂费时、空白值高、待测物易污染或损失、试剂用量大,以及试样在分解过程中排放的物质污染环境等问题。因此,固体试样直接分析技术引起了人们的极大关注。实验参考相关资料,通过对几种常用基体改进剂进行比较研究,选择钯为基体改进剂,采用悬浮体制样石墨炉原子吸收光谱法直接测定了煤中微量As,结果满意。


  实验仪器


  4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)、砷空心阴极灯。


  样品准备:准确称取经烘干、研磨、过筛的粉末煤试样(10mg)于带刻度的试管中,加入1.5mg·mL-1Pd(NO3)2,以1.5mg·mL-1琼脂悬浮液定容至1mL,超声分散20min,制成悬浮体备用。


  仪器参数设置(参考):波长193.7nm,灯电流8.0mA,光谱通带1.4nm,高纯氩气流量0.3L·min-1,进样量20μL。(石墨炉程序如下表)



干燥

灰化

原子化

清除

温度(

100

900

2400

2600

持续时间(s

20

30

5

5


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标签:  石墨炉 原子吸收 光谱  微量 
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