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石墨炉原子吸收法测定芒硝中的铅元素

  芒硝,中药名,为硫酸盐类矿物芒硝族芒硝,经加工精制而成的结晶体。主含含水硫酸钠(Na2SO4·10H2O),全国大部分地区均有分布。芒硝味咸、苦,性寒,具有泻下通便,润燥软坚,清火消肿之功效。常用于实热积滞,腹满胀痛,大便燥结,肠痈肿痛等病症的治疗;外治乳痈,痔疮肿痛。


  芒硝在干燥的环境下会失去水分而变成数粉末状,这时就称为无水芒硝。芒硝可以用来提取硫酸铵、硫酸钠、硫酸及硫化钠等化工原料,还是制造洗衣粉的重要原料。硫酸钠(NaNO2)是一种食品工业用盐。由于它可与血红蛋白形成高铁血红蛋白具有护色作用,在食品中可用于肉制品、禽肉类罐头的发色剂。实验参考相关资料,采用吡咯烷二硫代甲酸铵-甲基异丁基甲酮络合萃取体系萃取芒硝中的微量铅,再利用稀盐酸从MIBK中反萃取铅,可有效消除硫酸钠等无机盐的干扰,实现了石墨炉原子吸收法测定芒硝中的铅。


  实验仪器


  WA3081型原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)采用氘灯扣背景技术,为元素定量分析提供可靠保证。采用单界面多功能视窗设计,降低了分析人员的工作难度。石墨炉采用国内先进的GFTV可视系统,实现自动进样器系统。仪器加配氢化物系统。


  样品处理:本品研细,精密称取0.5g,置于50mL量瓶中,1%盐酸溶液溶解,定容。再取5mL,置于10mL比色管中,加入1%APDC溶液1mL,混匀。溶液略混浊时,用1mol/L氢氧化钠溶液调至刚澄清,加入MIBK溶液1mL,涡旋30s,静置分层后弃去水相,加入20%盐酸4mL,涡旋60s,静置分层后弃去有机相,水相用水定容至5mL,即得。


  仪器参数设置(参考):

  波长283.31nm,灯电流10mA,狭缝宽度0.7nm,进样量20μL,基体改进剂0.1%硝酸钯溶液。


步骤

温度

升温时间s

保持时间s

氩气流量mL/min

干燥1

110

5

30

250

干燥2

130

15

40

250

灰化

1000

10

20

250

原子化

2000

0

5

0

清除

2450

1

3

250


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标签:  原子吸收 光谱 石墨炉 芒硝 
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