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原子吸收法测定二乙醇胺溶液中的金属元素

  近年来,二乙醇胺溶液被广泛应用于石油化工生产过程中,主要用于净化工业气体。由于设备腐蚀的原因,二乙醇胺溶液中金属的含量逐渐增加,量多时会使二乙醇胺溶液起泡,失去净化气体的作用。为了提高二乙醇胺溶液的使用寿命,采用监测二乙醇胺溶液中铁、铜、镍、锌、钙、镁含量的方法来控制设备腐蚀。


  目前用于测定二乙醇胺溶液中铁、铜、镍、锌、钙、镁含量的方法仅有化学法,此法操作繁琐,化学反应条件难以控制,误差大。实验参考相关资料,采用原子吸收光谱法研究了共存元素的干扰及消除方法,选择了酸介质及最佳酸度,采用盐酸煮沸法处理样品,加入钙和镧抑制剂消除共存元素的干扰,用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法同时测定试样中铁、铜、镍、锌、钙、镁的含量。各元素回收率在94% ~ 106%之间,相对标准偏差小于5%,该方法操作简便、快速,灵敏度高,准确度好,便于应用。


  实验仪器


  WA2081火焰原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分满足不同客户的各种特异需求。四灯位六灯位可选,灯位自动优化,元素负高压自动记忆,元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成,可提供远程技术支持。并可根据不同的分析需求,选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。


  样品前处理:准确称取2 g二乙醇胺样品(具体称量视样品的含量而定))并置于30 mL瓷坩埚内,加入1 mL(1 + 1)盐酸溶液,用电炉加热煮沸并保持2 min,冷却后移入10 mL比色管中(试液浑浊需过滤),用去离子水稀释至刻度待测定,按上述条件同时制备空白试液。


  仪器参数设置(参考):


元素

波长nm

灯电流mA

通带nm

空气流量

L/min

乙炔流量

L/min

Fe

248.3

8

0.3

5

1.5

Cu

324.7

5

1.0

5

1.0

Ni

232.0

10

0.15

5

1.0

Zn

213.9

5

1.0

5

1.0

Ca

422.7

7

1.0

5

1.5

Mg

285.2

3

1.0

5

1.5

 


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标签:  原子吸收 二乙醇胺 溶液 金属元素
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