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石墨炉原子吸收光谱法测定含镍生铁中的As、Sb、Sn、Bi、Pb

  含镍生铁主要来源于红土镍矿资源,因其成本低,目前已替代大部分不锈钢废钢、纯镍和镍铁合金,成为不锈钢冶炼的主要原料。不锈钢中五害元素的存在会严重降低材料的机械性能,极易使不锈钢的持久强度及塑性降低,因此对含镍生铁中的As、Sb、Sn、Bi、Pb几种元素的检测很有必要。在目前的分析方法对比中,石墨炉原子化分析方法选择性好,绝对灵敏度高,但受基体干扰较严重。实验参考相关资料,对方法进行优化。不需基体分离,直接进行测定,简化了检测步骤。


  实验仪器


  WA3081型原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)突破了国产高端产品在氘灯扣背景技术上的瓶颈,为元素定量分析提供可靠保证。一体化的火焰原子化器与石墨炉原子化器的结构设计,数字功率控制超高灵敏度的石墨炉,石墨管寿命长,火焰与石墨炉原子化器能自动完成切换,高度的自动化功能,最大程度地满足了使用者的需求。采用专家数据库信息系统工作站软件,提供快捷准确的检测信息和检测方法,降低了分析人员的工作难度。先进可靠的安全保护系统,全方位地保护操作人员的安全。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。


  样品准备:称取250 mg试样于150 mL石英烧杯中,加入4 mL盐酸、2 mL硝酸,低温加热溶解,稀释至100 mL石英容量瓶中,混匀。同时做试剂空白。


  仪器参数设置(参考):


元素

波长

nm

灯电流

mA

干燥

灰化

原子化

净化

s

s

s

s

As

193.7

18.0

110~130

30

130~1200

20

2000

5

2550

3

Sb

217.6

20.0

110~130

30

130~1000

25

1900

5

2400

3

Sn

286.3

30.0

110~130

25

130~1400

30

2250

5

2450

3

Bi

223.1

380.0

110~130

30

130~450

30

1500

5

2500

3

Pb

283.3

10.0

110~130

25

130~850

25

1600

5

2450

3

 

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