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原子吸收分光光度计测定电镀用硫酸铜中微量镍

  在《电镀用硫酸铜》标准中测定镍的方法为火焰原子吸收标准加入法和ICP-OES法。ICP-OES法因设备昂贵不易普及,而FAAS标准加入法过于繁琐,时效长,不利于生产监控。同时,硫酸铜基体对FAAS法直接测定微量金属有干扰,已有分析工作者采用各种除铜的方法,如电解法、溶出伏安法等除去铜基体对测定的影响,但硫酸根在250 nm下有分子吸收,而关于硫酸根的干扰屏蔽或去除却未见报道。


  因此实验参考相关资料,采用基体匹配方法同时消除硫酸铜基体中硫酸根基体和铜基体对FAAS测定微量镍的干扰,同时与开启氘灯扣背景的硝酸介质标准系列FAAS法和ICP法测定的结果进行比对,结果令人满意。


  实验仪器


  WA2081火焰原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分满足不同客户的各种特异需求。四灯位六灯位可选,灯位自动优化,元素负高压自动记忆,元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成,可提供远程技术支持。并可根据不同的分析需求,选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。


  样品处理:称取5 g试样,精确到0.0001 g,加水溶解后,加2mL硝酸,微热数分钟,保持不沸腾,冷却后,转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀,作为待测液。


  仪器参数设置(参考):


  波长232.00 am;狭缝宽度:1.8/1.35 nm;灯电流25 mA;乙炔流量:2.5 L/min;空气流量:10.0 L/min。


  FAAS测定金属中存在各种干扰,如物理干扰、光谱干扰、电离干扰、化学干扰等。依据各种干扰对测定结果的影响方式,把干扰分为两大类,即加和性干扰和乘积性干扰。FAAS测定硫酸铜中微量镍的加和性干扰主要指背景吸收,即硫酸根的分子吸收和大量盐分形成的非挥发性颗粒的散射;乘积性干扰指镍在硫酸铜基体中呈现的吸光值与在其他基体如硝酸介质中呈现的吸光值的不同。


  加和性干扰与分析物的质量浓度无关,干扰结果使吸收曲线上下平移,但不改变曲线斜率,该干扰可利用背景校正器校正,但单纯的标准加入法并不能消除加和性干扰,同时氘灯扣背景存在局限性,容易导致阴极灯能量不足,测量稳定性变差,因此直接开氘灯扣背景不适合日常使用。乘积性干扰会引起分析曲线的斜率变大或变小,但不改变曲线的截距,可用标准加入法进行消除,用回收率进行量化。因此同时消除两种干扰的理想方法为基体匹配法。


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标签:  原子吸收分光光度计,电镀,硫酸铜
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