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原子吸收分光光度计测定祛斑美白化妆品中的砷

  砷,是一种类金属元素,灰白色,有金属光泽的结晶块,质脆有毒。化合物可做杀菌剂和杀虫剂。旧称"砒",其化合物三氧化二砷就是砒霜。


  在化妆品中,会由于需要增加祛斑美白的功效而添加砷等化学成分。砷对蛋白质及多种氨基酸均具有很强的亲和力,汞是唯一在常温下以液态形式存在的金属,由于它的特殊物理性质,表现出容易为生物体吸收的特点,经常被用于各类美白祛斑产品。一直以来,铅、汞、砷等重金属超标是美白化妆品中的大问题。国家规定,化妆品的砷含量不得超过10mg/kg。砷超标可能引发神经衰弱、乏力、失眠、烦躁(汞),或者色素沉着、疼痛和便秘、贫血(铅)等症状。


  原理


  样品经预处理后,样品溶液中的砷在酸性条件下被碘化钾-抗坏血酸还原为三价砷,然后被硼氢化钠与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢,被载气导入被加热的T型石英管原子化器而原子化,基态砷原子吸收砷空心阴极灯发射的特征谱线。在一定浓度范围内,吸光度与样品砷含量成正比。与标准系列比较定量。本方法最低检出限及定量下限分别为1.7ng和5.7ng。若取1g样品,检出浓度和最低定量浓度分别为0.17μg/g和0.57μg/g。


  实验仪器


  WA2081原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)WA2081原子吸收光谱仪分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分满足不同客户的各种特异需求。并可根据不同的分析需求,选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。可广泛应用地质、冶金、医学、化工、石油、农业、环保、商检等行业。对微量和痕量元素的分析应用,近年来逐渐从无机化学向有机化学渗透。


  样品预处理


  1、HNO3-H2SO4湿式消解法


  准确称取混匀试样约1.00g,置于125mL锥形瓶中,同时做试剂空白。样品如含乙醇等溶剂,称取样品后应预先将溶剂挥发(不得干涸)。加数粒玻璃珠,加入硝酸10mL~20mL,放置片刻后,缓缓加热,反应开始后移去热源,稍冷后加入硝酸2mL。继续加热消解,若消解过程中溶液出现棕色,可加少许硝酸消解,如此反复直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加水20mL继续加热煮沸至产生白烟,将消解液定量转移至50mL具塞比色管中,加入碘化钾-抗坏血酸溶液5mL,加水定容至刻度,放置10min后测定。


  2、干灰化法


  准确称取混匀试样约1.00g,置于50mL坩埚中,同时做试剂空白。加入氧化镁1g,硝酸镁溶液2mL,充分搅拌均匀,在水浴上蒸干水分后微火炭化至不冒烟。移入箱形电炉,在550℃下灰化4h~6h。取出,向灰分中加少许水使润湿,然后用盐酸20mL分数次溶解灰分,加入碘化钾-抗坏血酸溶液5mL,加水定容至50mL,放置10min后测定。

 

  参考分析条件

波长

193.7mm

通带

0.4nm

灯电流

1.5mA

负高压

588V

增益

X2

方式

峰面积

积分

9s

载气

氮气

载气流量

1.0L/min

C2H2/空气

1.0/5.0

硼氢化钠溶液

2mL

 


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标签:  原子吸收光谱仪 化妆品 
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