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原子吸收光谱仪测定污水中的铜

  世界卫生组织(WHO)和粮农管理委员会倾向推荐标准为成年男子的平均铜摄入量不超过12 mg/天,成年女子的平均铜摄入量不超过10 mg/天。当人体摄入铜过量时会表现为急性铜中毒。近年来,重金属污染水源的问题越来越严重,受到人们的广泛关注,国家制定了相应标准对水中重金属提出了严格的要求。因此,对水中重金属检测方法研究具有十分重要的意义。


  测定污水中重金属含量的方法有很多,有原子吸收光谱法、分光光度法、毛细管电泳单脉冲伏安等,若有条件,还可以采用直读光谱法、ICP-AES法测量。原子吸收法测定重金属,成本相对较低,并且由于其灵敏度高,干扰少,分析速度快,现已被广泛应用于环境样品及药物中的重金属测定。


  实验参考相关资料,采用火焰原子吸收光谱法对污水中的重金属元素铜进行测定,实验仪器使用WA2081火焰型原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)。此法操作简单、火焰稳定,重现性好,精密度高等优点。


  (1)分析波长的选择


  通常选共振线(最灵敏线或且大多为最后线),但不是绝对的。如果共振线附近有干扰线存在时,我们可以选择次灵敏线。此外当待测原子浓度较高时,为避免过度稀释和向试样中引入杂质,可选取次灵敏线。


  (2)Slit宽度选择


  调节Slit宽度,可改变光谱带宽(λΔ=S×D),也可改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通带为0.4-4.0 nm的范围内,对谱线复杂的元素如Fe、Co和Ni,需在通带相当于1或更小的狭缝宽度下测定。


  (3)光源对光


  由仪器自动调整完成。


  (4)燃烧器对光


  燃烧器的缝隙应平行于光轴,并位于光轴正下方,可通过改变燃烧器前后、转角、水平位置进行调试。调节方法可在燃烧器上方放一张白纸片,调整燃烧器前后位置,使光轴能与缝隙平行并在同一平面上。再将对光棒(或火柴棍)垂直于缝隙中央,仪表透过率指标应从最大变到零(透光度从100%-0%)。否则,仍需对燃烧器前后位置作进一步调整。最后把对光棒放于缝隙两端,观察表头指针读数是否大致相等,即透光度的30%。否则,改变燃烧器转角,并对水平位置稍作调节。另一种方法是点燃火焰,喷入适当浓度的铜标准溶液,调节燃烧器的位置以得到最大吸光度为止。


  (5)灯电流选择


  灯电流过小,光强低且不稳定;电流过大,发射线变宽,灵敏度下降,且影响光源寿命。选择原则:在保证光源稳定且有足够光输出时,选用最小灯电流(通常是最大灯电流的1/2-2/3),最佳灯电流通过实验确定。


  (6)火焰类型与助燃比的选择


  在原子吸收分析中,需根据元素的性质选择火焰的种类和类型。对于易电离和易挥发的元素可用低温火焰;在火焰中容易生成难离解化合物的元素及形成赖热氧化物的元素,需用高温火焰。常用的有空气-乙炔和笑气-乙炔焰两种。助燃气和燃气的流量比不同必然会影响火焰的性质,灵敏度及干扰程度。


  仪器参数设置(参考):


元素

波长nm

灯电流mA

燃烧器高度mm

狭缝宽度nm

Cu

324.8

7.5

7.5

1.3


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标签:  原子吸收光谱仪,原子吸收分光光度计,污水,铜
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