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原子吸收光谱仪测定原料药中铅镉铜砷汞残留量

  曲札芪苷是从廖科植物拉萨大黄根或根茎中提取的有效成份,是一种二苯乙烯苷类化合物。已有研究表明曲札芪苷具有多种药理活性,如抗氧化、清除自由基,改善微循环障碍口,神经保护等,使其在防治心脑缺血方面具有潜在的临床应用价值。从目前国际市场的现状来看,中药的国际竞争力并不高。除了与中药产业的外部因素有关外,中药自身的质量问题也是重要原因之一。尤其是中药的重金属问题,已成为制约我国中医药发展及国际化的瓶颈。过量的重金属在人体的某些器官中积蓄起来,与酶蛋白上的-SH和-S-S键结合、使蛋白质变性酶失去活性、组织细胞出现结构和功能上的损害,导致各种疾病的发生。国内外的研究表明儿童的智力低下发病率随体内铅含量的增加而升高。


  实验采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生一原子荧光光谱法测砷、汞含量。该测定方法简单、快速、准确,为原料药中重金属及砷元素的测定提供了参考。


  实验仪器


  WA3081型原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)突破了国产高端产品在氘灯扣背景技术上的瓶颈,为元素定量分析提供可靠保证。一体化的火焰原子化器与石墨炉原子化器的结构设计,数字功率控制超高灵敏度的石墨炉,石墨管寿命长,火焰与石墨炉原子化器能自动完成切换,高度的自动化功能 ,最大程度地满足了使用者的需求。


  AFS1101原子荧光光谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)全新设计的机械结构更为紧凑,采用相同基准光学平面,使原子化器中心与光学焦点有更好的重合度。支持连续/断续流动进样方式,可实现在线稀释高浓度样品。可双道同时测定,全新模拟、数字分离电路设计,有效消除通道间干扰。可升级成液相色谱原子荧光联用仪,进行元素形态和价态的分析。


  样品前处理:取待测样品2份,每份0.5 g,精密称定,置微波消解罐内,加硝酸l0 mL,密闭并按程序消解。


步骤

升温时间min

功率W

温度℃

保持时间min

1

10

1400

130

10

2

10

1400

190

10

   

  取已消解的样品1份,待消解液冷却至60℃以下,将消解罐内罐移至电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3 mL,放至室温,用水转人25 mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得铅、镉、铜测定液。


  取另1份已消解的样品,待消解液冷却至60℃以下,将消解罐内罐移至电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续浓缩至2~3 mL,放至室温,用水转入25 mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。精密吸取l0 mL,置25 mL量瓶中,加25%碘化钾溶液l mL,摇匀,加10%抗坏血酸溶液1 mL,摇匀,用5%盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,80℃加热3 min,取出,放至室温,即得砷测定液;精密吸取l0 mL,置25mL量瓶中,用含0.5 g/L重铬酸钾的5%硝酸水溶液(v/v)稀释至刻度,摇匀,即得汞测定液。


  仪器参数设置(参考):


  1. 采用石墨炉原子吸收法,分别精密吸取空白溶液与供试品溶液各10 μL,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液5 μL,注入石墨炉原子化器。


  测定条件为:波长283.3 nm,塞曼背景校正,信号类型为峰高;干燥温度110℃,持续25s;灰化温度750℃,持续25s;原子化温度1700℃,持续4s。


  2. 采用石墨炉原子吸收法,分别精密吸取空白溶液与供试品溶液各10μL,注入石墨炉原子化器。


  测定条件为:波长228.8 nm,四线氘灯背景校正,信号类型为峰高;干燥温度110℃,持续20s;灰化温度450℃,持续20s;原子化温度1600℃,持续4s。


  3. 采用火焰原子吸收法,分别吸取空白溶液与供试品溶液适量,喷入火焰。


  测定条件为:波长324.7 nm,四线氘灯背景校正,信号类型为连续;火焰类型空气-乙炔,燃气流量1.1 L/min,雾化器提升4s,燃烧器高度7.0 mm。


  4. 采用原子荧光法,使用蠕动泵吸取空白溶液与供试品溶液,连续注入原子荧光光谱。


  测定条件为:10 g/L硼氢化钾为还原剂,2%盐酸溶液为载流;火焰原子化,分析信号为峰面积;原子化器温度200%,载气流量800 mL/min,PMT电压270V。


  5. 采用原子荧光法,使用蠕动泵吸取空白溶液与供试品溶液,连续注人原子荧光光谱。


  测定条件为:0.05%(w/v)硼氢化钾为还原剂,5%盐酸溶液为载流;原子化方式为冷原子,分析信号为峰面积;原子化器温度200℃,载气流量400 mL/min,辅助气流量400 mL/min,PMT电压260V。


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标签:  原子吸收分光光度计 原子荧光光谱仪 原料药 金属残留
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