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原子吸收法测定玻璃容器中砷和锑的浸出量

  药用玻璃中常加入三氧化二砷、三氧化二锑等作为澄清剂。砷、锑均为对人体有害的元素,国家食品药品监督管理局发布的直接接触药品的包装材料和容器标准汇编对药用玻璃中砷、锑元素制定了相应的限量指标和测定方法。如《药用玻璃铅、镉、砷、锑浸出量限度》和方法标准《砷、锑、铅、镉浸出量测定法》。在一些标准中,砷、锑浸出量的测定分别采用二乙基二硫代氨基甲酸银-分光光度法、孔雀石绿-分光光度法,测定方法存在前处理操作烦琐费时、灵敏度低、重复性差等缺点。现采用氢化物发生-原子吸收方法来测定药用玻璃包装材料中的砷和锑,具有操作简单、快速、精密度好、灵敏度高的优点。


  实验仪器


  WA2081-Q原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)是专门针对食品、饲料等行业的多功能原子吸收光谱仪。氢化物发生器内置设计为全国首创,节省更多空间,稳定性更好。仪器基本参数符合JJG694-2009标准规定的原子吸收分光光度计的基本参数。


  样品处理:参考《砷、锑、铅、镉浸出量测定法》YBB00372004中“供试液的制备”,将供试品清洗干净,精密加入4%乙酸溶液,安瓿灌装至瓶身缩肩部,其余灌装至满口容量的90%,用铝箔盖住口部,在98℃下蒸煮2 h,冷却至室温,得样品浸提液,分别精密吸取10 mL浸提液,加入1 mL盐酸、2 mL 10%硫脲+10%抗坏血酸混合液,用超纯水定容至20 mL,在25℃下放置30 min,即得供试品溶液。同时取4%乙酸溶液同法制备,做样品空白溶液。


  仪器参数设置(参考):测定As的灯电流12 mA,波长193.7 nm,狭缝宽0.7 nm,燃气流量2.0 L/min,助燃气流量15.0 L/min,火焰类型为空气-乙炔,燃烧头高度16.0 mm;


  测定Sb的灯电流4 mA,波长217.6 nm,狭缝宽0.7 nm,燃气流量2.0 L/min,助燃气流量15.0 L/min,火焰类型为空气-乙炔,燃烧头高度17.5 mm。还原剂为0.1%氢氧化钠+1%硼氢化钠溶液,载流液为5%盐酸溶液,载气流量100 L/min。


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标签:  原子吸收分光光度计,玻璃容器
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