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石墨炉原子吸收法测定泡菜中铅

  铅是世界卫生组织明确要求严加控制的有毒金属,具有生物蓄积性、持久性和不可逆性,会对人体肝、肾功能造成一定危害。GB 5009.12-2010是我国食品中铅含量测定的标准检验方法。然而检测方法处于不同实验环境,由于仪器设备、人员操作等因素影响,会引入一定的不确定度。


  实验模拟检测方法,采用原子吸收分光光度计检测泡菜中的铅含量,对检测方法进行不确定度评定。对检测方法进行不确定度评估既是国家计量技术规范中的规定,也是确定测量结果科学、有效性的保证。


  实验仪器


  WA3081原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司),微波消解仪等。


  样品处理:精密称取约 0.5 g样品于清洗好的消解罐内,然后加7 mL硝酸、1 mL双氧水,按程序进行微波消解。消解完毕后,取出消解罐放入赶酸器中,125℃赶酸至近干。用超纯水定容至25 mL,溶液稀释4倍后,用石墨炉原子吸收进行测定。


步骤

功率(W

升温时间(min

温度

保持时间(min

1

800

5

120

3

2

800

6

150

2

3

800

6

180

20

  

  本实验的主要不确定度由微波消解、标准曲线拟合和仪器测定引入;而由定容、稀释等前处理操作引入的不确定度相对较小,均不到1%。因此,在使用石墨炉原子吸收法检测泡菜中铅含量的方法中,必须严格控制好样品的消化过程,尽可能降低由于消化不完全或消化、赶酸、转移过程中导致铅的损失或污染的程度,同时提高分析者的操作技能,增强仪器的稳定性。在本实验中,对不确定度贡献较大的校准曲线配制,由仪器自动完成。若采用玻璃量器人工配制不同浓度系列溶液制作校准曲线,对不确定度的降低或可有一定效果。


  石墨炉原子吸收法是测量金属元素的经典方法。在检测方法推陈出新之前,遵守仪器操作规程、加强对仪器的维护是保证实验准确有效的保障之一。


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标签:  原子吸收分光光度计 原子吸收光谱仪 泡菜 
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