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原子吸收光谱仪测定土壤中钴的方法优化

  钴是中等活泼的金属元素,有二价和三价二种化合价。钴可经消化道和呼吸道进入人体,一般成年人体内含钴量为1.1~1.5mg。在血浆中无机钴附着在白蛋白上,它最初贮存于肝和肾,然后贮存于骨、脾、胰、小肠以及其它组织。


  原子吸收分光光度法测定土壤中的钴已有报道,国外也有标准检测方法,但由于钴的分析线附近干扰较多,无论是微波消解还是传统电热板消解,是否需要将消解后的溶液在电热板上加热赶酸是一个问题,同时赶酸终点也不易控制,尤其是对于经验较少的分析者,分析的精密度和准确度都难以保证。同时,土壤中的钴含量较低,多数为10 mg/kg左右(中国土壤中值为11.6 mg/kg),部分标准土壤样品低至5 mg/kg,给分析造成一定的困难,需要提高火焰法的灵敏度。实验在优化原子吸收的各种试验条件后,可以明显提高分析灵敏度。


  实验仪器


  WA2081火焰型原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)、钴元素灯等。


  样品前处理:准确称取土壤标准样品0.4~0.5 g,置于消解罐内,用移液枪移取HF 4 mL 和HNO3 9 mL于消解罐内,轻微振摇后,加盖密封,置于微波消解炉内,在5.5 min 内升温至185℃,并保持15 min,通风冷却至室温。将试液转移至聚四氟乙烯烧杯中,在180℃电热板上将溶液蒸发至3~5 mL,转移到25 mL 容量瓶中,用2% HNO3定容至刻度,待测。


  在使用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴时,将样品溶液的定容体积由50 mL缩减至25 mL,同时将仪器分析线的像素范围由3增大至5,可以大幅提高方法的灵敏度,以满足低含量土壤样品中钴的测定。


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标签:  原子吸收光谱仪 原子吸收分光光度计 土壤 
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