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石墨炉原子吸收分光光度计测定镉的含量

  测定条件


  参考条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃, 持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。


  镉标准贮备液的制备:精密量取镉单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lml含镉(Cd)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。


  标准曲线的制备:分别精密量取镉标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每lm l分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μL,注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。


  供试品溶液的制备:


  A法:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氣乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。


  B法:取供试品粗粉l g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙氯酸(4 :1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。


  C法:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适童,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。


  测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液各10~20μL,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰,可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各lml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,依法测定),从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量,计算,即得。


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标签:  石墨炉 原子吸收光谱仪 
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