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氢化物原子吸收分光光度计测定中药中的砷

  本法系采用氢化物原子吸收分光光度计(北京恒通瑞利仪器有限公司)测定中药中的砷,所用仪器应符合使用要求(通则0406)。除另有规定外,按下列方法测定。


  测定条件采用适宜的氢化物发生装置,以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂,盐酸溶液(1→100)为载液,氮气为载气,检测波长为193.7nm。


  砷标准贮备液的制备:精密量取砷单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每lm l含砷(As)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。


  标准曲线的制备:分别精密量取砷标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每lm l分别含砷0ng、5ng、10ng,20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml,置25ml童瓶中,加25%碘化钾溶液(临用前配制)lml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液(临用前配制)lml,摇匀,用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度,摇匀,密塞,置80℃水浴中加热3分钟,取出,放冷。取适量,吸入氢化物发生装置,测定吸收值,以峰面积(或吸光度)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。


  供试品溶液的制备


  A法 取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氣乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。


  B法 取供试品粗粉l g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-髙氯酸(4 :1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。


  测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml,照标准曲线的制备项下,自"加25%碘化钾溶液(临用前配制)1 ml"起,依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量,计算,即得。


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标签:  原子吸收分光光度计 原子吸收光谱仪 中药 
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