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石墨炉原子吸收光谱法测定固体废物中铅和镉

  方法原理:固体废物经酸消解后,注入石墨炉原子化器中,经过干燥、灰化和原子化,成为基态原子蒸气,对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射谱线产生选择性吸收。用石墨炉原子吸收光谱仪进行测定。在一定浓度范围内,其吸收强度与试样中待测物的质量浓度成正比。


  仪器和设备:

  石墨炉原子吸收分光光度计(具有背景校正功能)。

  铅空心阴极灯、镉空心阴极灯。

  电热板或石墨消解仪:具有温控功能(温度稳定±5℃),最高温度可设定至200℃。

  微波消解仪:输出功率1000W~1600W。具有可编程控制功能,可对温度、压力和时间(升温时间和保持时间)进行全程监控;具有安全防护功能。


  样品制备:按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备。对于固态废物或可干化半固态废物样品,准确称取10g样品,自然风干或冷冻干燥,再次称重,研磨,全部过100目筛备用。


  试样制备:

  微波消解法:称取0.25g~1.00g过筛后的样品于微波消解罐中。用少量水润湿样品后加入5ml硝酸、5ml盐酸、3ml氢氟酸和1ml过氧化氢,按照表1的升温程序进行消解。冷却后将微波消解罐中的内容物全量转移至50ml聚四氟乙烯坩埚,加入1ml高氯酸,置于电热板上170℃~180℃驱赶白烟,至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷,加入1ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,冷却后全量转移至25ml容量瓶,用适量实验用水淋洗坩埚盖和内壁,洗液并入25ml容量瓶,用实验用水定容至标线,摇匀,待测。如果消解液中含有未溶解颗粒,需进行过滤、离心分离或者自然沉降。制备空白试样。


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标签:  原子吸收光谱仪 原子吸收分光光度计   固体废物
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