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罐头食品中痕量锡的检测方法

        用石墨炉原子吸收法测定锡时,由于锡易生成挥发性的化合物,以及氯化物等共存元素的气相干扰,导致直接测定的灵敏度较低,灰化阶段锡的损失比较严重。为了减少锡在石墨炉中的挥发损失,目前常用的方法是加入以硝酸盐为代表的基体改进剂。但有的改进剂会引起较大的背景吸收或增加空白值。

        一种有效的分离及富集手段,电沉积技术已被应用于重金属的原子吸收光谱法测定。电极材料一般为难熔金属或石墨,以便在电解完成之后,可将电极插入到石墨管中进行原子化。

        结合探针原子化技术,使待测元素在更接近恒温的条件下原子化,提高了原子化效率,降低了基体干扰和记忆效应,可进一步提高检测灵敏度。

        用钨丝探针电解预浓集-石墨炉原子吸收技术测定锡。钨丝既是电解电极又是探针,选择氟化钠为络合剂,在中性溶液中电解预富集,消除了因大量酸存在产生的基体干扰以及酸性条件下电解的不利,大大降低了锡的检出限。钨丝不接触石墨杯内壁,延长了钨丝电极的使用寿命。

        采用钨丝探针电解预富集-石墨炉原子吸收法测定罐头食品中痕量锡所需仪器:

        原子吸收光谱仪锡空心阴极灯;热解石墨杯;可控电势定时电解富集仪;钨丝电解富集进样装置。

        仪器工作条件

        测定波长:286.3nm;灯电流:12.5mA;光谱通带宽度:0.6nm;载气流速:50mLPmin;原子化阶段停气;峰面积方式记录吸光度;Zeeman效应扣背景;电解电压:-1.80V(vs.SCE);电解时间:200s;;电解液酸度:pH7.0。



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