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原子吸收光谱法连续检测煤炭中多种金属元素含量

        煤炭是一种固体可燃有机岩,主要由植物遗体经生物化学作用,埋藏后再经地质作用转变而成,俗称煤炭。煤炭被人们誉为黑色的金子,工业的食粮,它是十八世纪以来人类世界使用的主要能源之一。千百万年来植物的枝叶和根茎,在地面上堆积而成的一层极厚的黑色的腐植质,由于地壳的变动不断地埋入地下,长期与空气隔绝,并在高温高压下,经过一系列复杂的物理化学变化等因素,形成的黑色可燃沉积岩,这就是煤炭的形成过程。

        煤炭是世界上分布最广阔的化石能资源,主要分为烟煤和无烟煤、次烟煤和褐煤等四类。构成煤炭有机质的元素主要有碳、氢、氧、氮和硫等,此外,还有极少量的磷、氟、氯和砷等元素。采用微波消解-火焰原子吸收同时测定出煤中K、Na、Ca、Mg、Zn、Cu、Fe 七种元素的方法。该方法快速、简便、耗酸量少、准确度高、重复性好。

        仪器准备

        4520F火焰原子吸收分光光度计(南京科捷分析仪器有限公司)分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分满足不同客户的各种特异需求。四灯位或六灯位可选,灯位自动优化,元素负高压自动记忆,元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成,可提供远程技术支持。并可根据不同的分析需求,选配石墨炉控制、自动进样器、氢化物发生器等。

        实验方案

        样品处理:准确称取三组煤样:0.01g两组、0.05g一组。Cu、Na需在样品量0.05g时才能保证吸光值在标准曲线较好线形范围内;0.01g两组分别用作Ca和其他元素的测试,测Ca时为避免来自仪器及其他离子的干扰,需加入抗干扰剂10%氯化锶。每组同时称量三次作为平行样,同步做样品空白,加入4mL硝酸,2滴高氯酸(增大硝酸用量可按体积比5:1加高氯酸),一起置于可调式电热板上消解,控制消解温度为140℃左右。消解器皿为特制石英消化杯,经20min升至140℃,消化杯中酸量剩余较少时,适当降低温度,保持微沸状态。待消化杯中剩余液体呈均一的淡黄色,且无黑色固体样品残留时,表明煤样已充分消解,由于煤样组分有差别,消解时间在3h左右波动。加入适量超纯水,以水的蒸发作用尽量带走消化杯中的残酸,然后转移至10mL离心管中定容、离心,作为待测液。

        分析条件:

元素

K

Na

Ca

Mg

Zn

Cu

Fe

灯电流mA

5.0

5.0

3.0

3.0

4.0

3.0

4.0

波长nm

766.5

589.0

422.7

285.2

213.9

324.8

248.3

狭缝nm

0.2

0.2

0.4

0.4

0.2

0.4

0.4

 


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