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火焰原子吸收法测定水中钴

        在《城市供水行业2000年技术进步发展规划》中,钴被列为第一类水司必检项目。火焰原子吸收法是测定钴的常用方法,但因水中钴含量很低而难以直接测定,需进行富集和分离。

        为此探讨了在酸性条件下,用固体硫氰酸铵与钴反应生成络合物,再用乙醚作萃取剂萃取,继而用硝酸—过氧化氢混合液反萃取,取水相采用火焰原子吸收法测定钴,方法简单、准确、重现性好。

        原子吸收分光光度计仪器工作条件:波长:240.7nm;灯电流:7mA;狭缝:0.2nm;扣背景:氘灯。

        水样预处理:若水样澄清、无色、不含有机物可直接萃取测定,但如水样中悬浮物较多则需按以下步骤进行硝化处理:

        取50mL水样于蒸发皿中,加入4mL硝酸—过氧化氢混合液后置电热板上加热蒸发至干,将残渣放入500℃高温炉中灰化后取出并放冷,加入4mL体积分数为50%的盐酸并微热使残渣溶解,然后定容至50mL。

        测定方法:取已酸化的澄清水样(250mL水样中加10mL浓盐酸酸化)或上述消解液50mL于250mL分液漏斗中,加入4mL浓盐酸、0.4000g硫氰酸铵摇匀后再加15.00mL/乙醚振摇5min,静止分层后将有机相移入25mL比色管中,加硝酸—过氧化氢混合液2.00mL并振摇1min、放置15min、加8.00mL高纯水混匀,静止分层后取水相测定。

        取钴标准溶液用稀盐酸溶液(浓盐酸与水体积比为1:24)稀释成含钴0.000~5.000mg/L的系列标准溶液,分别取50mL样品和系列标准溶液按测试方法测定吸光度并由标准吸收曲线求得样品钴含量。


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