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食品中铬的测定方法

        测定原理:样品经高压消解后,用去离子水定容至一定体积,取一定量的消解液于石墨炉原子化器中原子化后,铬吸收波长357.9nm的共振线,其吸收值与铬含量成正比,与标准系列比较定量。

        测定所需仪器:原子吸收分光光度计,带石墨炉自动进样系统。

        仪器工作条件:波长357.9nm,灯电流、狭缝、氩气流量均按仪器说明调至最佳状态。塞曼背景校正。

        石墨炉温度参数为:干燥110℃,40s;灰化1000℃,30s;原子化2800℃,5s。

        测定方法:

        1 样品的预处理

        将待测的粮食、蔬菜、水果类样品洗净晒干,在105℃烘干至恒重,计算出样品水分含量。粉粹,过30目筛,混匀备用。禽蛋、水产等洗净晒干,取可食部分,混匀备用。

        2 样品消解

        a 高压消解罐法。称取制备好的均匀样品约0.30~0.50g置于高压消解罐中,加入1mL的优级纯硝酸、4.0mL过氧化氢溶液,轻摇匀,盖紧上盖,放入恒温箱中,从温度升到140℃时开始计时,保持恒温1h,同时做试剂空白。取出消解罐待自然冷却后,打开上盖,将消解液移入10mL容量瓶中,将消解罐用水清洗,合并洗液与容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待测。同时做试剂空白。

        b 干式消解法。称取食品样品0.5~1.0g于瓷坩埚中,加入1~2mL硝酸,浸泡1h以上,将坩埚置于电热板上,小心蒸干,炭化至不冒烟位置。转移至高温炉中,550℃恒温2h,取出冷却后,加数滴浓硝酸于灰分中,再转入550℃高温炉中继续会花1~2h,到样品呈白灰状,取出冷却后,用1%硝酸溶解灰分,并定量转移至10mL容量瓶中,定容至刻度,混匀。同时做试剂空白。

        3 标准系列制备

        吸取0.00mL、0.10 mL、0.30 mL、.050 mL、0.70 mL、1.00 mL、1.50 mL铬标准使用液,分别置于10mL容量瓶中,以硝酸稀释至刻度,混匀。

        4 样品测定

        将铬标准液、试剂空白液和处理好的样品溶液分别于石墨炉原子化器进行测定。记录其对应的吸光值,与标准曲线比较定量。


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