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原子吸收光谱法测定镍

        原子吸收光谱法测定镍的原理:样品经消化处理后,用去离子水定容至一定体积,取一定量的消解液于石墨炉原子化器中原子化,镍吸收波长232.0nm共振线,其吸收量与镍含量成正比,与标准系列比较定量。

        测定所需仪器:原子吸收分光光度计,带石墨炉自动进样系统。

        仪器工作条件:波长232.0nm,灯电流、狭缝、氩气流量及灯头高度均按仪器说明调节至最佳状态,氙灯背景校正。

        仪器原子化条件为:干燥150℃,20s;灰化1050℃,20s;原子化2650℃,4s。

        实验方法:

        1 消解

        精确称取均匀样品适量于150mL的三角烧杯中,加入硝酸20mL及几粒玻璃珠,盖一玻璃片,放置过夜。次日于电热板上逐渐升温加热,待剧烈反应后,取下放冷,缓慢加入2mL过氧化氢,继续加热消化,并继续添加过氧化氢和硝酸,直至不再产生棕色气体为止。然后加20mL去离子水,煮沸除去多余的硝酸,如此处理两次,待液体体积接近1~2mL为止,冷却后移入25mL刻度试管中,用去离子水定容至刻度。同时做试剂空白。


        2 标准曲线制备

        吸取0.00mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL镍标准使用液,分别置于100mL容量瓶中,以硝酸稀释至刻度,混匀。此标准系列含镍分别为0.0ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、40.0 ng/mL、60.0 ng/mL、80.0 ng/mL。

        3 样品测定。将镍标准溶液、试剂空白、处理好的样品溶液分别于石墨炉原子化器进行测定。



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