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原子吸收分光光度法测定羧甲基纤维素钠中铁含量

        羧甲基纤维素钠为羧甲基纤维素的钠盐,可形成高黏度的胶体、溶液,生理无害,可用作片剂的黏合剂、崩解剂,混悬剂的助悬剂,为常用的药用辅料。在药典标准中采用目视比色法对其铁含量项进行限度检查。

        对羟甲基纤维素钠中微量铁进行定量检测可采用火焰原子吸收分光光度法,方法简单、结果准确、灵敏度高。

        检测所需仪器:电子天平;原子吸收分光光度计;微波消解仪;纯水仪。

        色谱参考条件

        检测波长:248.3nm;灯电流:15mA;狭缝宽度:0.2nm;燃烧气高度:9mm;燃气流量:2.0L/min;助燃气流量:15.0L/min。

        溶液制备

        精密量取标准铁溶液10mL,置1000mL容量瓶中,用0.5mol/mL的硝酸溶液稀释至刻度,即得铁贮备液,作为对照品溶液。

        取羟甲基纤维素钠约0.5g,精密称定,置聚四氟乙烯罐内,加过氧化氢2mL、硝酸10mL,放置12h,于120℃加热5min,180℃消化5min,冷却30min,将其定量转移至50mL容量瓶中,用0.5mol/mL的硝酸溶液洗涤内罐,并稀释至刻度,即得供试品溶液。

        另取加过氧化氢2mL,硝酸10mL,按供试品溶液制备方法操作,即得空白溶液。

        测定方法

        取3批不同批号的原料,依法制备供试品溶液,按拟订的测定条件分别在原子吸收分光光度计中进行测定,计算铁含量。


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