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原子吸收法同时测定稀土氧化物中的Eu和Cu

        稀土氧化物中的Eu和Cu同时测定可采用原子吸收光谱法,其方法如下:

        仪器和试剂 

        原子吸收分光光度计,记录仪,Cu空心阴极灯,灯电流8 mA。光谱通带0.2 nm,波长范围324.0~328.0 nm,N2O流量5 L/min,乙炔流量1.5 L/min,燃烧器高度12 mm。 

        20 mg/ml Eu标液:准确称取99.99% Eu2O3 11.579 4 g,用(1+1)HCl 200 mL加热溶解并蒸发至近干,加入5% HCl 200 mL微热溶解,转入500 mL容量瓶中,用5% HCl稀释至刻度。 

        1 mg/ml-1Cu标液:将1.000 g高纯金属铜溶解于少量(1+1)HNO3中,用1%(V/V)HNO3准确地稀释至1 L。 

        工作液再用蒸馏水进一步稀释。

        实验方法 

        根据试样中的铜、铕含量称取一定量的试样,置于250 mL烧杯中,以100 mL(1+1)HCl加热溶解后,蒸发至近干,以少量水冲洗杯壁及表皿,冷却。用5% HCl移入100 mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀,与标准混合液一起等待上机测定。

        仪器测定方法

        按仪器工作条件将狭缝手轮拨至1档(光谱通带0.2 nm),旋转波长手轮使波长为欲观测谱线324.7及327.4 nm的峰值,将灯能量调至最大后,再逆时针方向微调波长手轮使灯能量达原能量的40%后,用纯水溶液调零并按常规方法测定各试液的吸光度;再顺时针方向微调波长手轮使灯能量达最初能量的70%后,按常规方法重测各试液的吸光度;继续顺时针方向微调波长手轮,使灯能量依次为最初能量的100%、70%、40%,并分别按前述方法重测各试液的吸光度。最后,将所测得的数据在微机上进行运算处理。



 

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