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原子吸收光谱法测定次磷酸钠中微量铅

次磷酸钠作为还原剂已被广泛应用于化学镀,其中电子级次磷酸钠主要应用于电子工业、国防工业等高科技领域,如计算机中的硬盘、液晶显示器及集成电路的表面处理,其中对铅的限量要求为<0.5mg/kg。

测定铅的常用方法有分光光度法和火焰原子吸收法,这两种方法的检出限分别为1!g/mL4µg/mL,难以满足次磷酸钠中微量铅测定的要求。也可采用氢化物发生-原子吸收光谱法测定次磷酸钠中微量的铅,检出限可达1X10-3µg/mL,但该法前处理较为麻烦,且需要配置氢化物发生装置。

建议将试样直接用水溶解后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定次磷酸钠中微量铅。

主要仪器:偏振塞曼原子吸收分光光度计:石墨管;日立铅空心阴极灯。

仪器分析条件:

次磷酸钠中微量铅检测仪器与方法1.jpg

 

试液的制备:

准确称取5.00g试样于200mL烧杯中,用20mL水溶解,全部移入100mL容量瓶中,加入20g/L磷酸氢二铵20mL,用1moi/LHNO3稀释至刻度,摇匀,待测。同时作试剂空白。

标准溶液制备:

分别移取铅的标准使用液00.51.01.52.03.0mL50mL容量瓶中,加入20g/L磷酸氢二铵10mL,用1mol/LHNO3稀释至刻度,配成浓度分别为010.0X10-320.0X10-330.0X10-340.0X10-360.0X10-3µg/mL的铅系列标准溶液。

测定:将标准溶液、试剂空白及处理好的样品溶液,加入同样量的基体改进剂,按原子吸收分光光度计工作条件进行测定。

 

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