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原子吸收光谱法测定砷和汞

        砷和汞是剧毒微量元素,其存在形式及其浓度对于生命科学和环境科学具有特别重要的意义,是环保,卫生防疫和海关等部门的重要检测对象。

        测定砷和汞的方法很多,有分光光度法,手工操作的蒸气发生原子吸收光谱法等,但这些方法普遍存在试剂消耗大,测定精度不好,操作繁琐费时等缺点。

        流动注射蒸气发生原子光谱技术(FI-VGAAS)实现了砷和汞测定的自动化和微量化,既节省大量试样和试剂,又提高测定的速度和精度,目前已广泛应用于环保,工农业生产,卫生防疫,和海关商检等领域。但FI系统由于采用蠕动泵作为溶液推动装置,泵管须经常更换,而且流速的长期稳定性不够理想。

        顺序注射(SI)分析技术是近年来发展起来的新技术,其设备简单,主要包括微量注射泵和多位顺序注射阀,两者在计算机程序控制下进行协调操作以完成分析测试的各步过程。其最大优点是试样和试剂的消耗比FI法更小,而且由于采用往复式操作的微量注射泵,克服了FI法中由于泵管的脉动及长期使用磨损造成的流速不稳定性,提高了测定的长期稳定性和可靠性。

        可采用双泵进行汇流的方法,用两个微量注射泵和一个多位顺序选择阀在计算机控制下用自编程序操作测定砷和汞的SI-VGAAS新方法。与FI-VGAAS法相比进一步大幅度地降低消耗,提高测定精度和可靠性,并保证了FI-VGAAS的高分析速度。

        方法所需仪器:原子吸收分光光度计及所附流动注射分析仪和汞及氢化物发生系统,汞空心阴极灯,电流6mA,狭缝0.7nm,测定波长253.7nm;砷空心阴极灯,电流10mA,狭缝通带宽0.7nm,测定波长193.7nm。

        砷的测定方法:称取0.1gGSS-5地球化学标准样品于25mL塑料瓶中,加入10.0mL浓盐酸浸泡24小时,在浸泡过程中振荡数次后静置。吸取上清液0.1mL于100.0mL的容量瓶中,加入2.0mL混合还原剂,放置30分钟后,用1.0mol/l盐酸定容后,原子吸收分光光度计测定。汞的测定:称取1.0gGSS-5地球化学标准样品于50.0mL烧杯中,加入20.0mg的五氧化二钒及5.0mL浓硝酸,摇匀后在电热板上于140~150℃加热微沸5分钟,取下冷却后再加入5.0mL的浓硫酸,继续加热微沸15分钟,此时试样呈灰白色,取下冷却后,用水定容到50.0mL容量瓶待测。

 


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