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原子荧光法测定车间空气中的锡

        目前,对空气采样滤膜的前处理传统常压湿法消化一般需要数小时,耗时耗能,环境污染严重,结果重复性差,现有的几种锡含量测定国标方法在不同程度上也存在着操作繁琐、试剂毒性大,灵敏度低等问题。

        微波消解是一种崭新的样品前处理技术;氢化物原子荧光法灵敏度高、基体干扰少、简便快速,可结合以上两种新技术对车间空气中锡的含量进行测定研究。

        方法所需仪器:微孔滤膜,孔径018μm;铝合金采样夹;小型塑料采样夹;空气采样器;25ml具塞刻度比色管;光纤压力自控密闭微波溶样系统;双道原子荧光光谱仪;锡空心阴极灯。

        仪器工作条件 :光电倍增管负高压380V,原子化器高度8mm,灯电流70mA,载气流量500ml/min,屏蔽气流量1000ml/min,读数时间:10s,测量方式:标准曲线法,读数方式:峰面积。

        测定方法:

        1 样品采集

        将微孔滤膜安装在铝合金采样夹内,在采样点以5L/min的流量采集15min空气样品。采样后将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入滤膜盒中运输和保存。114 分析步骤11411 滤膜前处理 将微孔滤膜置于聚四氟乙烯溶样杯中,加入510ml消解液,混匀后,严格按操作说明装入消解罐中,置微波消化炉内消化。设定消解条件为压力1档(015Mpa), 2min,压力2档(110Mpa),2min。取出冷却后,定容25ml比色管中,混匀。吸取1010ml定容后的样品消化液置于25ml比色管中,各加入硫酸(1+9)5ml,硫脲(100g/L)-抗坏血酸(100g/L)215ml,用水定容至刻度。摇匀于室温放置30min后测定。同时做空白。

        2 标准曲线的绘制 

        分别吸取锡标准使用液(210μg/ml)010,0125,015,110,1125,115,210,215ml于25ml比色管中,各加入硫酸溶液(1+9)5ml,硫脲(100g/L)-抗坏血酸(100g/L)215ml,用水定容至刻度。各自相当于锡浓度0100,20100,40100,80100,100100,120100,160100,200100ng/ml。


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