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石墨炉原子吸收光谱法测定农作物产地土壤中的铬含量

        在土壤重金属污染中,铬是土壤中主要的重金属污染物之一,土壤中铬的含量一般为1~300mg/kg,电镀、印染、制革、造纸等行业的含铬废水灌溉农田以及磷矿粉肥料施入农田等都是重金属铬的主要污染来源。土壤中的铬蓄积,经植物吸收后通过食物链进入人体,造成对人体健康的危害,甚至导致癌症。在我国土壤环境质量标准中,对土壤中铬等重金属规定了限量,NY/T391-2013 《绿色食品 产地环境质量》中,对土壤中铬的限量值作出了更为严格的规定,为120mg/kg。从分析检测的角度来看,低限值对铬的分析测试方法的灵敏度提出了更高的要求。

        测定土壤中铬的含量方法一般为火焰原子吸收法,繁杂的前处理以及较低的原子化效率,都会给铬的准确度带来很大的误差。且分析时要求称样量较大,存在样品预处理时费时、费试剂的问题,且样品易被污染。如果采用石墨炉原子吸收法,不仅可以提高原子化效率,还能减少样品前处理时间,从而使整个分析的时间大大缩短。石墨炉原子吸收法的灵敏度也远高于火焰原子吸收法,更适用于低含量组分的测定。

        实验仪器

       4520A全自动火焰/石墨炉原子吸收分光光度计实现全电脑控制仪器,所有功能由PC控制操作。仪器稳定性强,使用寿命长,可以灵活选配火焰、石墨炉,也可同时具备火焰原子化和石墨炉原子化功能。独特的光学机械设计,安全方便的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站提供的各项方便功能,适应您对精确测定的自动化的追求,拥有国内独一无二的石墨炉可视系统。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中对不透明物质中金属元素的分析,同时还可应用于食品、药品、自然环境中的微量重金属元素的检测。

        样品前出理:称取制备好的土壤样品0.1g加入微波消解罐中,加少量水润湿,再加入5mL HNO3、2mL HF,放置于通风橱中浸泡30分钟左右后,盖上盖子,放入微波消解仪中,按设定的消解程序完成消解过程。冷却后将消解液转移至聚四氟乙烯坩锅中,加入0.5mL高氯酸,在电热板上赶酸,待样品蒸至近干呈淡黄色或灰白色黏稠状态时,取下坩锅,冷却至室温,用0.2%HNO3定容至200mL,作为待测液。

步骤

升温时间min

消解温度℃

保持时间min

1

5

130

10

2

5

160

15

3

5

210

50

        仪器参数设置:氘灯扣背景,信号记录方式为峰高。

元素

波长

nm

狭缝宽度

nm

灯电流

mA

干燥

灰化

原子化

氩气流量

mL/min

温度

保持

温度

保持

温度

保持

s

s

s

Cr

357.9

0.2

7.0

120

55

1100

8

2600

2.8

300

 

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